[发明专利]2-氨基-3-硝基苯甲酸的制备方法在审
申请号: | 201410181414.9 | 申请日: | 2014-05-04 |
公开(公告)号: | CN103922948A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 陈立坤;刘林学;李建民 | 申请(专利权)人: | 青岛雪洁助剂有限公司 |
主分类号: | C07C227/02 | 分类号: | C07C227/02;C07C229/56 |
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地址: | 266331 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供了一种2-氨基-3-硝基苯甲酸的制备方法,该方法3-硝基邻苯二甲酸为原料,经过Curtius重排反应,高收率得到2-氨基-3-硝基苯甲酸,比现有的工艺收率提高10%以上。该方法与现有工艺比较,容易在工业上广泛推广。本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案,以3-硝基邻苯二甲酸为起始原料,经过单酯化、酰氯化、Curtius重排水解,得到2-氨基-3-硝基苯甲酸,产品收率达到95%。 | ||
搜索关键词: | 氨基 硝基 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑氨基‑3‑硝基苯甲酸的制备方法,其制备过程如下:1)单酯化:将3‑硝基邻苯二甲酸与低碳醇相混,加入浓硫酸,保温进行单酯化反应,生成单酯化低碳酯,回收醇,加入溶剂萃取,得单酯的溶液,2)酰氯化:单酯化低碳酯,加入溶剂氯仿及氯化亚砜,对另外一羧基进行酰氯化,生成低碳酯酰氯,3)Curtius重排水解:低碳酯酰氯,加入DMF及叠氮化钠,通过Curtius重排反应,完成羧基向氨基的改造,生成2‑氨基‑3‑硝基苯甲酸酯,4)2‑氨基‑3‑硝基苯甲酸酯,在水相中,在无机强碱的作用下,对酯进行水解,生成目标产物2‑氨基‑3‑硝基苯甲酸。
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