[发明专利]一种妇女痛经颗粒的质量检测方法

摘要

一种妇女痛经颗粒的质量检测方法，属于中药质量检测技术领域。该方法由如下步骤组成：（1）延胡索乙素含量测定；（2）丹参酮ⅡA含量测定；（3）原儿茶酸含量测定。本发明改进了原有质量标准，加入了妇女痛经颗粒中延胡索乙素、丹参酮ⅡA、原儿茶酸的含量测定。本发明提高了原有质量标准，有利于工业生产中产品的质量检测和产品质量稳定性保证。

主权项

一种妇女痛经颗粒的质量检测方法，其特征在于，该方法由如下步骤组成： （1）延胡索乙素含量测定：a 、色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%磷酸溶液‑甲醇为流动相，磷酸溶液用二乙胺调pH值至6.0，磷酸溶液与甲醇的体积比为35～45∶65～55；检测波长为280nm；理论板数按延胡索乙素计算应不低于3000；b、对照品溶液的制备： 精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；c、供试品溶液的制备：取本品约1g，研细，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加浓氨2ml润湿，放置15分钟，精密加入溶剂50ml，称定重量，提取，放冷，再称定重量，用溶剂补足减失的重量，摇匀、滤过；精密量取续滤液25ml，低温挥干溶剂，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；所述溶济为乙醚或氯仿；d、测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，即得；本品每g样品含延胡索以延胡索乙素计，不得少于0.2mg；（2）丹参酮ⅡA含量测定：a、色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑水为流动相，甲醇与水的体积比为65～85∶35～15；检测波长为270nm；理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000；b、对照品溶液的制备：取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含丹参酮ⅡA16μg的溶液，即得；c、供试品溶液的制备：取本品约1g，研细，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入溶剂50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；所述溶剂为甲醇、乙醇或正丁醇中的一种；d、测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，即得；本品每g样品含丹参以丹参酮ⅡA计，不得少于0.3mg；（3）原儿茶酸含量测定：a、色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%磷酸溶液‑甲醇为流动相，磷酸溶液与甲醇的体积比为95～85∶5～15；检测波长为260nm，理论板数按原儿茶酸计算应不低于3000；b、对照品溶液的制备： 精密称取原儿茶酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得；c、供试品溶液的制备：取本品约3g，研细，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，精密加入溶剂100ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；所述溶剂为60%～90%甲醇或60%～90%乙醇；d、测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，即得； 本品每g样品含五灵脂以原儿茶酸计，不得少于0.01mg。