[发明专利]一种3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑的合成方法

摘要

本发明公开了一种3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑的合成方法，3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑结构式如下所示：本发明以5,5’-二氨基-3,3’-联-1,2,4-三唑为原料，包括以下步骤：将5,5’-二氨基-3,3’-联-1,2,4-三唑溶解于有机磺酸中制成盐溶液，在常温下，向亚硝酸钠水溶液中滴加上述盐溶液，然后水浴加热待气体释放完全，降温至室温，经过滤、水洗和干燥得到目标产物3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑。本发明易于操作、副反应少且反应收率高。本发明主要用于3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑的合成。

主权项

一种3,3’‑二硝基‑5,5’‑联‑1,2,4‑三唑的合成方法，3,3’‑二硝基‑5,5’‑联‑1,2,4‑三唑结构式如下所示：本发明以5,5’‑二氨基‑3,3’‑联‑1,2,4‑三唑为原料，包括以下步骤：将5,5’‑二氨基‑3,3’‑联‑1,2,4‑三唑溶解于有机磺酸中制成盐溶液待用，向配有搅拌的反应瓶中加入亚硝酸钠水溶液，在温度20℃下，将上述盐溶液滴加至反应瓶中，控制滴加时间为30min，滴加完盐溶液后，水浴加热至40℃，此时体系中有大量气体释放出，继续搅拌60min后气体释放完全，冷却至温度20℃，过滤，所得滤饼经洗涤、干燥得到3,3’‑二硝基‑5,5’‑联‑1,2,4‑三唑二水合物，其中5,5’‑二氨基‑3,3’‑联‑1,2,4‑三唑与有机磺酸、亚硝酸钠的摩尔比为1:14:5～1:14:10。有机磺酸包括甲基磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸。