[发明专利]一种适用于工业生产的1-脱氧野尻霉素的制备方法有效
申请号: | 201410192731.0 | 申请日: | 2014-05-09 |
公开(公告)号: | CN103965096A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 唐方华;黄华学;刘永胜 | 申请(专利权)人: | 湖南华诚生物资源有限公司 |
主分类号: | C07D211/46 | 分类号: | C07D211/46 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 黄纯能;宁星耀 |
地址: | 410205 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 一种适用于工业生产的1-脱氧野尻霉素的制备方法,包括以下步骤:(1)原料前处理:将干燥原料桑叶粉碎;(2)酶解:向粉料中加入水,升温,加入组合酶酶解,过滤;(3)连续组合提取:将滤渣使用3-4个提取装置连续组合提取,合并提取液,过滤;(4)醇沉、离心:减压浓缩至原体积的1/3-1/2,冷却,调节pH,加入醇溶液,搅拌,静置,管式离心;(5)膜滤:在常温压力25-35bar条件下,使用有机超滤膜进行超滤处理,然后在常温压力0.5-1.5MPa条件下,使用纳滤膜进行纳滤处理;(6)浓缩;(7)干燥。利用本发明可实现很大程度地降低溶剂损耗量、降低能耗、提高产品收率,适用于工业生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 适用于 工业生产 脱氧 霉素 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种适用于工业生产的1‑脱氧野尻霉素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)原料前处理:将干燥原料桑叶粉碎至20‑40目,得粉料;(2)酶解:向步骤(1)所得的粉料中加入干燥原料重量6‑10倍的水,升温至40‑50℃,然后加入干燥原料重量的0.05‑0.20%的组合酶,酶解3‑5h,过滤,得滤渣;(3)连续组合提取:将步骤(2)所得的滤渣使用3‑4个提取装置连续组合提取,每个提取装置中的滤渣提取3‑4次,每次提取所用溶剂为干燥原料重量6‑9倍的亲水溶剂,提取温度为70‑90℃,提取时间为1.8‑2.2h,提取后,合并提取液,过滤;所述亲水溶剂为含酸性溶液的亲水溶剂,所述酸性溶液的体积分数为0.2‑0.4%;(4)醇沉、离心:将经步骤(3)过滤后的提取液进行减压浓缩,浓缩至原体积的1/3‑1/2,冷却至20‑30℃,用质量分数为1‑2%的碱液调节pH至8‑9,然后加入相当于调节pH值后浓缩液重量3‑4倍的醇溶液,搅拌10‑15min后,静置3‑4h,管式离心,离心速率为10000‑14000r/min,得离心液;(5)膜滤:将步骤(4)所得的离心液常温下在压力为25‑35bar条件下,使用孔径为5‑10kDa的有机超滤膜进行超滤处理,得超滤透过液,然后常温下在压力为0.5‑1.5MPa条件下,使用孔径为300‑800Da的纳滤膜进行纳滤处理,得纳滤透过液;(6)浓缩:将步骤(5)所得的纳滤透过液进行减压浓缩,浓缩至原体积的1/4‑1/6,得浓缩液;(7)干燥:将步骤(6)所得的浓缩液进行干燥后,即得产品。
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