[发明专利]一种利用75AS16O+测定烟草及烟草制品中As的方法

摘要

本发明涉及一种利用⁷⁵AS¹⁶O⁺测定烟草及烟草制品中As的方法，步骤如下：1)样品制备；2)分析步骤，包括水份测试、消解和定容；3)测定，通过标准空白溶液，建立工作曲线；求得As浓度关系的回归方程；分别吸取试样空白溶液，得到待测元素AsO质荷比强度代入所制作的回归方程，求得试样空白溶液和试样液中As浓度；本发明的方法，根据烟草及烟草制品的特性，将其置入微波消解利用强酸及强氧气剂，制成适合于分析的样品溶液。利用电感耦合等离子质谱动态反应(氧气)模式测定烟草及烟草制品中As的含量，通过计算得到准确的数据，为及时掌握烟草及烟草制品中的痕量As含量提供一种很好的分析方法。

主权项

一种利用⁷⁵AS¹⁶O⁺测定烟草及烟草制品中As的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1)样品制备将抽取的样品用粉碎机粉碎后，过40目筛网；粉碎后试样混合均匀；研磨好的试样应密封避光保存；2)分析步骤2.1)水份测试称取约2g试样，精确至0.1mg，置于100℃烘箱中烘4小时以计算其水分含量；2.2)消解称取约0.2g试样，精确至0.1mg，置于微波消解罐中，向微波消解罐中依次加入5.0mL65％质量百分比浓度的硝酸，2.0mL30％质量百分比浓度的过氧化氢，旋紧密封，置于微波消解仪中；按设置的微波消解程序即下表进行消解，至消解完全，溶液呈透明浅黄绿色；同时做空白实验；起始温度(℃)升温时间(min)终点温度(℃)保持时间(min)室温51005100513051305160516010180202.3)消解完毕，待温度降至室温后取出消解罐；2.4)定容直接将试样溶液转移至50mL塑料容量瓶中，用超纯水冲洗消解罐3～4次，清洗液一并转移至容量瓶中，然后用超纯水定容，摇匀后得试样液；3)测定3.1)电感耦合等离子体质谱仪参数采用调谐液调谐电感耦合等离子体质谱仪至最佳工作环境，其元素测定条件如下表所示；参数数值参数数值测量模式动态反应池反应气氧气测试元素AsO质量数91反应器流量0.55ml/minRpq0.65射频功率1500W扫描方式峰扫描雾化气流速质0.85L/min每个峰停留时间150ms辅助气流速1.2L/min积分时间3000ms冷却气流速15L/min重复采集次数3透镜电压8V读数延迟30s蠕动泵进样转速20rpm管路冲洗15s3.2)工作曲线分别吸取适量标准空白溶液，不同浓度的As标准工作溶液注入电感耦合等离子体质谱中，在选定的仪器参数下，以待测元素As含量为横坐标，待测元素AsO质荷比强度为纵坐标，建立工作曲线；对校正数据进行线性回归，求得As浓度关系的回归方程，R₂不应小于0.999；3.3)样品测定分别吸取试样空白溶液，试样液注入电感耦合等离子体质谱中，在选定的仪器参数下，得到待测元素AsO质荷比强度代入所制作的回归方程，求得试样空白溶液和试样液中As浓度；每个样品应平行测定两次；结果计算：$X=\frac{(C-C_0)\×V}{1000\×\left[m(1-w)\right]}$式中：X——样品中As的含量，单位为微克每克；C——样品溶液浓度，单位为微克每升；C0——样品空白溶液浓度，单位为微克每升；V——样品溶液体积，单位为毫升；m——样品质量，单位为克；w——样品中水分的百分含量。