[发明专利]一种2-甲氧基乙胺的制备方法

摘要

本发明一种2-甲氧基乙胺的制备方法，包括一个制备苄亚胺中间体的步骤，一个制备N-苄烯基-2-甲氧基乙胺中间体的步骤，一个制备2-甲氧基乙胺盐酸盐水溶液的步骤，一个制备2-甲氧基乙胺溶液的步骤；将2-甲氧基乙胺溶液脱溶后精馏，收集82~85℃的馏分，总收率在56%~84%，纯度>99.7%，含水量<0.2%。本发明以廉价的乙醇胺为原料，经过与苯甲醛的共沸脱水生成醛亚胺，然后碱性条件下甲基化，脱除保护并碱化后精馏可得最终产物2-甲氧基乙胺。该工艺生产成本低，三废少，安全易操作，适合工业化。

主权项

一种2‑甲氧基乙胺的制备方法，其特征在于：包括一个制备苄亚胺中间体的步骤、一个制备N‑苄烯基‑2‑甲氧基乙胺中间体的步骤、一个制备2‑甲氧基乙胺盐酸盐水溶液的步骤和一个制备2‑甲氧基乙胺溶液的步骤，在所述的制备苄亚胺中间体的步骤中，称取乙醇胺和通式(I)表示的苯甲醛类化合物，所述的乙醇胺和苯甲醛类化合物的摩尔比为1～1.2:1，所述的苯甲醛类化合物的结构式如下描述，将苯甲醛类化合物、乙醇胺和第一苯溶液在一个反应容器中回流共沸脱水，时间为8～16小时，反应温度为80～145℃,至无水分时，生成苄亚胺中间体，冷却；在所述的制备N‑苄烯基‑2‑甲氧基乙胺中间体的步骤中，称取缚酸剂和甲基化试剂，所述的缚酸剂、甲基化试剂与苄亚胺中间体的摩尔比为2:1.3～1:1，先将缚酸剂加入到反应容器中，再加入苄亚胺中间体，在反应温度为0～60℃的条件下，滴加甲基化试剂，甲基化试剂的滴加时间为1～2.5小时，然后室温反应2～5h，加水稀释反应溶液，分离出有机相，该有机相即为含有N‑苄烯基‑2‑甲氧基乙胺中间体的苯溶液；在所述的制备2‑甲氧基乙胺盐酸盐水溶液的步骤中，量取酸溶液，所述的酸溶液和N‑苄烯基‑2‑甲氧基乙胺中间体的摩尔比为1.2～2:1，将酸溶液滴加到含有N‑苄烯基‑2‑甲氧基乙胺中间体的苯溶液中，脱除保护基，室温反应0.5～3小时，分离得到2‑甲氧基乙胺盐酸盐水溶液；在所述的制备2‑甲氧基乙胺溶液的步骤中，先量取第二苯溶液，加入到含有2‑甲氧基乙胺盐酸盐水溶液的反应容器中，第二苯溶液的体积为2‑甲氧基乙胺盐酸盐水溶液体积的1～5倍，加热至80～145℃，共沸脱水10～18小时，脱水至干，然后用有机溶剂溶解，再加入碱试剂，碱试剂与乙醇胺的摩尔比为2～5:1，在室温下反应8～20小时，生成游离的2‑甲氧基乙胺溶液；将2‑甲氧基乙胺溶液脱溶后精馏，收集82～85℃的馏分，即为最终产品2‑甲氧基乙胺。