[发明专利]一种从柑橘皮中联合提取橙皮苷和果胶的方法

摘要

一种从柑橘皮中联合提取橙皮苷和果胶的方法，涉及柑橘皮综合利用的深加工方法。本发明方法以干燥或新鲜的柑橘皮为原料，先对原料进行预处理，后制备橙皮苷产品，再制备果胶产品。本发明具有生产设备为常规设备，生产条件易实施，操作方便，适合工业化生产；产品的产率高，纯度高(即橙皮苷的产率高达1.85％～2.72％，橙皮苷的纯度高达91.56％～95.34％，果胶的产率高达9.35％～15.56％)，产品质量符合市场要求等特点。本发明可广泛应用于生产橙皮苷和果胶产品，采用本发明方法生产的橙皮苷产品可广泛应用于抗炎、抗氧化、维持血管正常渗透压等领域中；生产的果胶产品可广泛应用于食品和化妆品等领域中。

主权项

一种从柑橘皮中联合提取橙皮苷和果胶的方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：(1)原料预处理以干燥或新鲜柑橘皮为原料，所述干燥柑橘皮用粉碎机粉碎至粒径为0.1～2mm的粉末，所述新鲜柑橘皮用切碎机切碎至粒径为0.1～2mm的粉末，就制得柑橘皮粉末；(2)制备橙皮苷产品①橙皮苷的提取第(1)步完成后，先按照第(1)步制得的柑橘皮粉末的质量∶水的体积之比为1g∶5～20mL的比例，将所述的柑橘皮粉末加入到水中，搅拌分散成混合溶液后，第一次用盐酸或硫酸调节混合溶液的pH值为3～5，搅拌30～240min后；第二次再用粉末氧化钙或粉末氢氧化钙调节混合溶液的pH值为9～11，再搅拌10～40min；第三次再用氢氧化钠或氢氧化钾溶液调节混合溶液的pH值为12～13，加热至40～70℃并保温，在转速为60～120r/min下进行第一次提取30～120min，并进行第一次过滤，分别收集第一次的滤液和滤饼，对第一次收集的滤饼，按照所述滤饼的质量∶水的体积之比为1g∶3～10mL的比例，将所述滤饼加入到水中，搅拌分散成混合溶液后，再用氢氧化钠或氢氧化钾溶液调节该混合溶液的pH值为12～13，加热至40～70℃并保温，在转速为60～120r/min下进行第二次提取30～120min，并进行第二次过滤，分别收集第二次的滤液和滤饼，最后合并第一次和第二次收集的滤液而得到橙皮苷提取液；最后收集的滤饼为已提取橙皮苷后的柑橘皮；②粗橙皮苷的制备第(2)‑①步完成后，先用盐酸或硫酸调节第(2)‑①步制得的橙皮苷提取液的pH值为3～5，加热至40～60℃并保温，在转速为60～120r/min下结晶2～10小时后，再进行过滤，分别收集滤饼和滤液，所述的滤饼为粗橙皮苷；③粗橙皮苷的精制第(2)‑②步完成后，先按照第(2)‑②步收集的滤饼，即粗橙皮苷的质量∶体积分数为45％～55％的乙醇溶液的体积∶氢氧化钠或氢氧化钾的质量之比为1g∶4～16mL∶0.5～1g的比例，先将所述的粗橙皮苷加入到所述乙醇溶液中，后加入氢氧化钾或氢氧化钠，搅拌至粗橙皮苷溶解为止，再进行第一次过滤，分别收集第一次的滤饼和滤液，对第一次收集的滤液，用盐酸或硫酸调节所述滤液的pH值为3～5，再在转速为60～120r/min下结晶2～10小时后进行第二次过滤，分别收集第二次的滤液和滤饼，再按照所述粗橙皮苷的质量∶体积分数为70％～99.5％的乙醇溶液的体积∶水的体积之比为1g∶1～3mL∶1～3mL的比例，依次用体积分数为70％～99.5％的乙醇溶液和水对第二次收集的滤饼进行洗涤，分别收集洗涤液和洗涤后的滤饼，将洗涤后的滤饼放置于烘箱中，在50～60℃的温度下干燥2～4小时后，再经粉碎机粉碎至粒径为0.01～0.2mm的粉末，就制得橙皮苷产品；最后合并第二次收集的滤液和洗涤液；(3)制备果胶产品①漂洗第(2)步完成后，先按照第(2)‑①步最后收集的滤饼的质量∶水的体积之比为1g∶2～10mL的比例，将所述的滤饼加入到水中，搅拌漂洗20～100min后，进行过滤，分别收集滤饼和滤液，对所收集的滤饼，再按照漂洗后的滤饼的质量∶水的体积之比为1g∶2～10mL的比例，再将所述的滤饼加入到水中，再搅拌漂洗20～100min后，再进行过滤，再分别收集滤饼和滤液，如此重复1～2次，最后合并各次收集的滤液；②果胶的提取第(3)‑①步完成后，先按照第(3)‑①步最后收集的滤饼的质量∶水的体积∶果胶提取剂的质量之比为1g∶3～8mL∶0.1～0.5g的比例，将所述的滤饼加入到水中，再加入果胶提取剂，搅拌混合均匀而制得混合溶液，所述的果胶提取剂为乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二钠或乙二胺四乙酸三钠或乙二胺四乙酸四钠，然后用氢氧化钠或氢氧化钾溶液调节混合溶液的pH值为8～11并保持该pH值，再加热至80～95℃并保温，在转速为60～120r/min下提取60～180min，最后进行过滤，分别收集滤液和滤饼；③浓缩和精制第(3)‑②步完成后，先将第(3)‑②步收集的滤液，即果胶提取液放置于减压浓缩罐中，进行减压浓缩至原体积的0.05～0.2倍，然后边搅拌边加入体积分数为85％～99.5％的乙醇使混合物中乙醇体积分数为45％～60％，进行果胶沉淀1～4小时后而制得果胶沉淀混合溶液，再将所述的果胶沉淀混合溶液放置于板框压滤机中，先进行第一次压滤，后用体积分数为45％～60％的乙醇洗涤压滤饼，分别收集第一次的压滤饼和滤液及洗涤液，所收集的第一次的压滤饼即为粗果胶；对第一次收集的压滤饼，即粗果胶，再按所述压滤饼的质量∶体积分数为45％～60％的乙醇的体积之比为1g∶3～8mL的比例，将所述压滤饼加入到所述的乙醇溶液中，搅拌混合均匀制得混合溶液，然后用盐酸或硫酸调节所述混合溶液的pH值为1～3，并加热至70～90℃，搅拌15～45min后，再用板框压滤机进行第二次压滤，分别收集第二次的压滤饼和滤液，将所收集的第二次的压滤饼置于烘箱中，在60～80℃的温度下干燥2～4小时后，再经粉碎机粉碎至粒径为0.01～0.2mm的粉末，就制得果胶产品。