[发明专利]一种微球形中空结构镍基加氢催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410196503.0 申请日: 2014-05-12
公开(公告)号: CN103962140A 公开(公告)日: 2014-08-06
发明(设计)人: 张法智;张悦;张荣;岳彩利 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: B01J23/755 分类号: B01J23/755;B01J35/08;C07C67/303;C07C69/75
代理公司: 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 代理人: 张水俤
地址: 100029 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了属于催化剂制备技术领域的一种微球形中空结构镍基加氢催化剂及其制备方法。该方法通过对铝原料的形貌进行控制并作为一个可随反应逐渐消耗的模板,诱导水滑石组装获得微球形中空水滑石组装体,通过原位还原得到微球形中空镍基催化剂。制备得到的催化剂材料具有较高的比表面积,内部空腔结构以及丰富的孔道结构,具有较大的实际应用价值。将其用于催化对苯二甲酸二甲酯(DMT)苯环加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的反应中具有较高的加氢活性及选择性。
搜索关键词: 一种 球形 中空 结构 加氢 催化剂 及其 制备 方法
【主权项】:
一种微球形中空结构镍基加氢催化剂的制备方法,其特征在于,其具体制备步骤为:1)将可溶铝盐溶解于30‑50mL去离子水中,其中铝离子的摩尔浓度为0.1‑1.0mol/L,然后超声至完全溶解为透明的澄清溶液,再置于70‑100℃油浴中回流搅拌反应4h‑8h,得到白色浑浊胶体溶液,然后倒入高压水热反应釜聚四氟乙烯内胆中;2)将碱和硫酸镍溶于30‑50mL去离子水中,碱的浓度为0.2‑2mol/L,镍离子与步骤1)中铝离子的摩尔比为1‑5,然后超声至完全溶解为澄清溶液,倒入步骤1)中的高压水热反应釜聚四氟乙烯内胆中,搅拌均匀后密封,100℃‑150℃下反应6‑24h;反应完成后冷却至室温,用去离子水和无水乙醇洗涤至pH不大于8,再将所得到的沉淀于60‑90℃干燥8‑48h,即得到微米级中空球形水滑石组装材料;3)将步骤2)得到的微米级中空球形水滑石组装材料置于气氛炉中,同时通入H2和Ar的混合气体,气体流量为30‑60mL/min,H2与Ar的体积比为1:10‑1:1,炉温以1‑5℃/min升温至500‑600℃,并保温3‑6h,自然冷却至室温得到微球形中空结构镍基加氢催化剂。
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