[发明专利]生产磷酸二氢钾联产二甲酸钾的方法

摘要

本发明公开了生产磷酸二氢钾联产二甲酸钾的方法，利用廉价的矿热炉尾气一氧化碳与氢氧化钾合成“碱性甲酸钾合成液”，利用磷酸与甲酸钾反应生产磷酸二氢钾副产甲酸，甲酸再与甲酸钾合成二甲酸钾副产“酸性母液”回用中和“合成液”降低碱性。与现有技术相比，本发明的技术方案联产二甲酸钾、磷酸二氢钾的产业链达到环保、节能、清洁生产的技术目的。

主权项

生产磷酸二氢钾联产二甲酸钾的方法，其特征在于，包括下述步骤：步骤1，利用矿热炉尾气进行净化，以使尾气中一氧化碳的体积分数在70％以上；步骤2，将步骤1得到的一氧化碳体积分数在70％以上的气体与氢氧化钾的水溶液进行反应生成碱性甲酸钾合成液，并控制氢氧化钾过量，以确保一氧化碳全部参与碱性甲酸钾合成液的合成；在所述步骤2中，采用氯碱行业电解氯化钾副产品重量百分含量在32％的氢氧化钾水溶液进行反应，并通过DCS精准予以控制，以使反应后的氢氧化钾含量在3～10g/L之间；步骤2中最终合成的碱性甲酸钾合成液进入储存单元中；所述储存单元为储罐混配装置由配料储罐和泵组成，在配料储罐中设置罐内管道，在配料储罐的罐底通过管路与泵相连，泵通过另一路管路与配料储罐罐顶的罐内管道入口相连，所述罐内管道与配料储罐高度基本一致，由上而下均匀设置与罐内管道相连接的喷射管道，所述喷射管道的截面积总和相当于罐内管道截面积，喷射管道的出口与竖直设置的罐内管道的夹角为90～135°，在喷射管道出口处，液体以配料储罐横截面上同心圆的切向方向向下喷出，以方便加速整个物料的混配；步骤3，在碱性甲酸钾合成液中过量的氢氧化钾由二甲酸钾生产产生的酸性母液和负压喷雾烘干器产生的甲酸气体进行中和，检测当储存单元的碱性甲酸钾合成液中：甲酸钾含量超过400—800g/L，氢氧化钾含量降至1～5g/L之间，将储存单元的碱性甲酸钾合成液进行蒸发，即可获得重量百分数90％以上的熔融状态的甲酸钾，利用所述熔融状态的甲酸钾和质量百分含量85％的常温磷酸分别通过泵进入第一管道反应器反应以得到磷酸二氢钾；反应完全后的物料进入第一结晶器，形成规整的磷酸二氢钾结晶体，由第一分离器分离后：晶体进入第一负压喷雾烘干器得产品磷酸二氢钾；母液经蒸馏后，气相冷凝得到质量百分含量50～70％的甲酸，蒸馏釜底得到的残液回流至管道反应器中，其中第一负压喷雾烘干器的气相进入第一吸收塔，碱性甲酸钾溶液在第一吸收塔与储存单元之间循环；母液经蒸馏后，气相冷凝得到质量百分含量50～70％的甲酸经过净化、冷凝接收后，分别与第二管道反应器和第二吸收塔相连；步骤4，步骤3得到的重量百分数90％以上的熔融状态的甲酸钾和质量百分含量50～70％的甲酸分别通过泵进入第二管道反应器反应以得到二甲酸钾，反应完全的物料进入第二结晶器结晶，形成规整的二甲酸钾结晶体，由第二分离器分离：分离母液去设置有碱性甲酸钾合成液的储存单元中和碱性甲酸钾合成液；结晶体进入第二负压喷雾烘干器得产品二甲酸钾，气相进入第二吸收塔，碱性甲酸钾溶液在第二吸收塔与储存单元之间循环；在所述步骤3和4中，使用的第一和第二管道反应器结构一致，采用所述管道反应器的顶端通过管路与冷凝器实现循环，以使甲酸循环参与反应，参与反应的物料自管道反应器下端进入，反应后的物料自反应物料出口流出；在管道反应器下端沿圆周均匀设置四个物料进料口，位于同一高度的四个物料进料口构成一层物料进料口；所述位于同一高度的物料进料口与水平方向夹角一致；位于同一高度的物料进料口以管式反应器圆周的切向方向进料，其中磷酸与熔融甲酸钾分别从位于对角方向的物料进料口进料，另两个位于对角方向的物料进料口用于蒸馏残液的进料；所述管道反应器采用圆柱型高径比为2～50:1，上下两端采用标准椭圆形封头封堵，并带有换热夹套、顶部带有气相冷凝换热器，冷凝液可控制回流和取出离开体系的密封压力平衡液封装置；物料进料压力为圆柱型反应器高度水柱的2～10倍；在所述步骤3和4中，使用的第一和第二负压喷雾烘干器结构一致，所述负压喷雾烘干器由喷雾塔和烘干器组成，所述喷雾塔为圆柱型高径比为2～10:1一般直径1～10米之间，在喷雾塔顶部设置进料器、旋转离心布料器和真空口，所述进料器与管路相连，并选择螺旋进料器将待干燥的物料输送进入喷雾塔中，经旋转离心布料器作用，以使物料均匀分布，并利用真空口进行抽真空处理，所述螺旋进料器进口接收离心分离后的晶体在输送过程中增加了料封装置，隔绝了负压喷雾干燥器与外界的气体互通；所述烘干器选用现有耙式干燥器，由烘干筒、换热套、空芯轴和搅拌单元组成，所述烘干筒为圆筒形状，通过设置在烘干筒上的接口与喷雾塔的下端相连接，所述烘干筒的下端设置成品出口；所述换热套包裹烘干筒，在换热套上端设置蒸汽进口，在换热套下端设置冷凝水出口；在烘干筒中同心轴设置空芯轴，空芯轴的两端与烘干筒侧壁固定相连，与已有耙式干燥器中带动搅拌单元的旋转轴相比，在整个空芯轴的中心设置十字形隔板，十字形隔板沿空芯轴的轴向设置，以使整个空芯轴的内部空间拆分为彼此不相通的四个空间，用于传输气体；位于烘干筒侧壁外一侧的空芯轴的外壁上沿圆周方向设置四个进气口，所述四个进气口分别对应空心轴内部的四个气路，这一侧的空心轴为空芯轴内部拆分的四个空间通气；在空芯轴的圆周上设置搅拌单元，所述搅拌单元采用耙式烘干器的耙式搅拌桨，耙式搅拌桨沿空心轴轴向方向设置四排，每一排耙式搅拌桨对应空心轴内的一个气路，在每个耙式搅拌桨中设置气路，每一排的耙式搅拌桨的气路与空芯轴内部的一个气路相连，这样以来调整布气接口和空心轴进气口的位置，即可实现随着空心轴的转动，当布气接口与空心轴的进气口接通时，气体进入空芯轴内部且与进气口对应的内部气路，再从与这条内部气路相连的一排耙式搅拌桨的喷气孔喷出，此时正好这一排的耙式搅拌桨运动到物料集中区域，以对物料进行作用，实现对物料集中区域的边搅拌边喷出气体，随着物料的前移，同时进行热交换直至物料中水分、甲酸被烘出达到质量要求，在烘干筒末端下方的成品出口处排出“负压喷雾烘干器”成品去包装。