[发明专利]一种独立自支撑的MIL－53金属有机骨架膜材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种独立自支撑的MIL－53膜的制备方法，该制备方法包括有前驱体的预处理、有机配体溶液的配制、水热反应制备薄膜；成薄膜后的清洗和干燥步骤。具体地是通过将金属氧化物材料浸润到有机配体的水溶液中，然后有机配体进入到金属氧化物材料孔道的内部，在一定的温度下，金属氧化物与有机配体反应，从而得到均一连续且独立自支撑的MOF膜。该方法为水热法，其制备流程简单，仅一步反应直接得到目的产物。经本发明方法制得的MIL－53膜能够应用于航空航天领域中进行二氧化碳气体分离。

主权项

一种独立自支撑的MIL－53金属有机骨架膜材料的制备方法，其特征在于包括有下列步骤：第一步骤，前驱体预处理：将阳极氧化铝(AAO)膜片浸入去离子水中进行清洗，然后倒出清洗液；并加入无水乙醇继续清洗，然后将清洗后的AAO放入培养皿中，在60～90℃条件下烘干处理20～90分钟；取出得到清洁后AAO膜待用；用量：15mg的阳极氧化铝(AAO)膜片清洗需要20～60ml的去离子水、20～60ml的无水乙醇(质量百分比纯度97.0％)；第二步骤，配制有机配体溶液：在室温和搅拌条件下，将对苯二甲酸均匀分散在去离子水中，得到有机配体溶液待用；用量：1mg的对苯二甲酸中加入10～25ml的去离子水；搅拌温度为20～40℃，磁力搅拌器的搅拌速度为60～150转/分钟；第三步骤，制备独立自支撑的MIL－53膜：将第一步骤制得的清洁后AAO膜水平放置于以聚四氟乙烯作为内衬的反应釜中，然后倒入第二步骤制得的有机配体溶液，盖好内衬的盖子；然后将内胆放入不锈钢的外套中，拧紧外盖，将反应釜放入程序升温烘箱中，以1～3℃/min的升温速率达到100～200℃，然后在100～200℃温度下反应12～24小时；随反应釜降温到20～40℃后，打开反应釜，用吸管吸出反应液，用干净的镊子取出反应完的膜，置于干净的培养皿内；然后加入去离子水，在超声频率为30～50KHz条件下清洗5～10秒后取出；然后置于烘箱中在干燥温度为80～120℃条件下干燥8～12小时后取出，得到独立自支撑的MIL－53膜。