[发明专利]微波消解-ICP-MS测定烟盒中的金属离子铅、砷、镉和铬的方法

摘要

本发明公开了一种微波消解-ICP-MS测定烟盒中的金属离子铅、砷、镉和铬的方法，它采用微波消解对样品前处理，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定消解液中铅、砷、镉和铬元素的含量，选取²⁰⁸Pb、⁷⁵As、⁵²Cr和¹¹⁴Cd作为待测元素的质量数以减少质谱干扰。对于一定质荷比的待测离子，质谱信号响应与进入质谱仪中的离子数成正比，通过测量质谱的信号计数来测定样品中的元素浓度，采用标准曲线法计算元素含量。改方法快速、简单，能高效、准确地检测出烟包等印刷品中的重金属含量，有利于企业生产所用的各种印刷品预先监控，从源头杜绝重金属超标有利于保护环境和人类的健康。

主权项

一种微波消解‑ICP‑MS测定烟盒中的金属离子铅、砷、镉和铬的方法，其特征在于具体步骤如下：一、样品前处理：A、称取剪碎后的烟包试样0.2克，精确至0.0001g，置于微波消解罐中；B、在加入烟包试样的微波消解罐中再加入2mlH₂O₂+1mlHF+7mlHNO₃+0.04mlH₂SO₄溶液。C、将微波消解罐放入微波消解仪中进行微波消解，消解系统的程序如下：升温时间20min，温度至200℃，保持时间40min；D、消解完毕冷却后，将微波消解罐中的消解液多次用少量的超纯水洗入25mL容量瓶，用超纯水定容至容量瓶刻度，摇匀，静置后取上清液作为试样溶液，待上机测定；E、同时做空白试验，即：在在未添加烟包试样的空白微波消解灌中加入2mlH₂O₂+1mlHF+7mlHNO₃+0.04mlH₂SO₄，盖好安全阀，其他步骤同C，D，最终定容溶液为空白溶液。二、标准溶液工作曲线配制：用体积百分比浓度为5％的硝酸溶液稀释1000μg/mL Pb、As、Cr、Cd标准储备溶液配制成混合标准溶液，定容至100mL容量瓶中备用；三、ICP‑MS测定：用仪器调谐液调整ICP‑MS仪器测量参数，使仪器处于最佳条件，选取²⁰⁸Pb、⁷⁵As、⁵²Cr和¹¹⁴Cd作为待测元素的质量数，按顺序依次测定空白溶液、标准溶液、空白对照和试样溶液，每组溶液平行测试三次，同时得到铅、砷、镉和铬的含量。