[发明专利]改进共沉淀法制备高振实密度镍钴锰酸锂层状正极材料及制备方法

摘要

本发明提供一种改进共沉淀法制备高振实密度镍钴锰酸锂层状正极材料及制备方法，制备得到了高振实密度镍钴锰酸锂层状正极材料。该方法用氢氧化物共沉淀法，控制并流加料速度，并控制溶液pH值，采用不同煅烧气氛，可以得到振实密度高、结晶程度高、颗粒球形度好、尺寸均匀的样品材料，并且合成的材料有很稳定的循环性能。

主权项

改进共沉淀法制备高振实密度镍钴锰酸锂层状正极材料的方法，该方法的具体步骤如下： 1)将摩尔比为1:1:1的Ni(NO₃)₂·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O和Mn(NO₃)₂溶于去离子水中，制成溶液M，其中溶液里硝酸根的摩尔浓度为1.0‑5.0mol/L； 2)将氢氧化钠溶于去离子水中，与浓氨水混合制成溶液N，溶液N中氨水浓度为4.6mol/L，氢氧化钠的浓度为2.0mol/L； 3)然后采取并流加料的方式用两个蠕动泵分别以0.1‑5ml/min的流速将等体积的溶液M和溶液N加入到反应釜中，控制溶液的pH值在8‑12之间、温度在20‑70℃之间，搅拌速度在100‑500r/min之间，反应釜密封，通入N₂保护；加料结束继续反应4.5h后，抽虑、洗涤至中性、80℃真空烘干得到LNCM的前驱体Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3(OH)₂； 4)将前驱体研成粉末后与过量LiOH·H₂O置于聚四氟乙烯球磨罐内，向球磨罐内加入40ml乙醚作为分散剂，然后将其置于行星式球磨机上，以200‑500r/min的转速球磨混合10‑30h；然后将其置于40℃的烘箱中10h，得到混合均匀的混合物； 5)再将该混合物置于马弗炉中，先400℃预烧后研磨均匀，然后800℃煅烧12h，煅烧时通入氧气或者另一气体或者两者的混合物，冷却后得到LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂正极材料。