[发明专利]一种基于聚酰亚胺基体纳米SiO2空心球复合材料的制备方法

摘要

一种基于聚酰亚胺基体纳米SiO₂空心球复合材料的制备方法，本发明涉及纳米SiO₂空心球复合材料的制备方法。本发明要解决现有技术存在制备的聚酰亚胺介电常数高，介电常数在2.6～3.9，难以满足微电子行业对于基材要求的问题。方法：一、制备纳米SiO₂空心球粉末；二、制备纳米SiO₂空心球/聚酰胺酸胶液；三、成膜及热亚胺化；四、脱膜，即得到基于聚酰亚胺基体纳米SiO₂空心球复合材料。本发明制备基于聚酰亚胺基体纳米SiO₂空心球复合材料的介电常数低至2.1，可广泛适用于高速集成电路挠性覆铜箔板基材中。本发明用于一种基于聚酰亚胺基体纳米SiO₂空心球复合材料的制备。

主权项

一种基于聚酰亚胺基体纳米SiO₂空心球复合材料的制备方法，其特征在于一种基于聚酰亚胺基体纳米SiO₂空心球复合材料的制备方法是按照以下步骤进行的：一、制备纳米SiO₂空心球粉末：①、在室温下，将聚丙烯酸与质量百分数为24％～29％的氨水震荡混合均匀，然后向反应体系中加入无水乙醇，并超声搅拌均匀，得到混合液；②、取正硅酸乙酯，所述的正硅酸乙酯的体积与聚丙烯酸的质量比为(7～9)mL:1g，将取出的正硅酸乙酯平均分3次～6次加入到混合液中，且每次加入正硅酸乙酯后反应1h～2h，得到白色的乳浊液；③、将白色的乳浊液干燥并研磨，然后在温度为600℃～700℃下，高温煅烧2h～5h，得到纳米SiO₂空心球粉末；所述的聚丙烯酸的质量与质量百分数为24％～29％的氨水的体积比为1g:(13～16)mL；所述的聚丙烯酸的质量与无水乙醇的体积比为1g:(250～350)mL；二、制备纳米SiO₂空心球/聚酰胺酸胶液：在功率为150W～250W下，将纳米SiO₂空心球粉末和硅烷偶联剂加入到N,N′‑二甲基乙酰胺中，超声搅拌12h～24h，再向反应体系中加入4,4'‑二胺基二苯醚，搅拌至4,4'‑二胺基二苯醚完全溶解，取均苯四甲酸二酐，所述的4,4'‑二胺基二苯醚与均苯四甲酸二酐的物质的量比为1:1，在冰水浴及搅拌速度为1000r/min～2000r/min下，将取出的均苯四甲酸二酐分4次～8次加入到反应体系中，搅拌12h～24h，得到复合胶液，最后将复合胶液在温度为30℃～70℃的热水浴中降解30min～60min，并过滤去除气体及杂质，得到纳米SiO₂空心球/聚酰胺酸胶液；所述的纳米SiO₂空心球粉末与硅烷偶联剂的质量比为1:(0.03～0.07)；所述的纳米SiO₂空心球粉末的质量与N,N′‑二甲基乙酰胺的体积比为1g:(30～600)mL；所述的纳米SiO₂空心球粉末与4,4'‑二胺基二苯醚的质量比为1:(2～60)；三、成膜及热亚胺化：在铺膜速度为2mm/s～6mm/s下，经自动铺膜机将纳米SiO₂空心球/聚酰胺酸胶液在洁净的玻璃上成膜，得到表面覆有纳米SiO₂空心球/聚酰胺酸薄膜的玻璃，然后将表面覆有纳米SiO₂空心球/聚酰胺酸薄膜的玻璃梯度升温亚胺化，得到表面覆有纳米SiO₂空心球/聚酰亚胺复合薄膜的玻璃；所述的梯度升温亚胺化具体操作如下：先将表面覆有纳米SiO₂空心球/聚酰胺酸薄膜的玻璃从室温升温至50℃～90℃，并在温度为50℃～90℃下保持0.5h～1h，再将温度由50℃～90℃升温至100℃～130℃，并在温度为100℃～130℃下保持0.5h～1h，然后将温度由100℃～130℃升温至140℃～160℃，在温度为140℃～160℃下保持0.5h～1h，再将温度由140℃～160℃升温至180℃～200℃，在温度为180℃～200℃下保持0.5h～1h，然后将温度由180℃～200℃升温至210℃～240℃，在温度为210℃～240℃下保持0.5h～1h，再将温度由210℃～240℃升温至250℃～280℃，在温度为250℃～280℃下保持0.5h～1h，最后将温度由250℃～280℃升温至300℃～350℃，在温度为300℃～350℃下保持0.5h～1h；四、脱膜：将表面覆有纳米SiO₂空心球/聚酰亚胺复合薄膜的玻璃自然冷却至室温，并置于去离子水中进行脱膜，得到纳米SiO₂空心球/聚酰亚胺复合薄膜，然后在温度80℃～120℃下将纳米SiO₂空心球/聚酰亚胺复合薄膜进行脱水处理2h～5h，即得到基于聚酰亚胺基体纳米SiO₂空心球复合材料。