[发明专利]一种药用消旋羟蛋氨酸钙的制备方法无效
| 申请号： | 201410204926.2 | 申请日： | 2014-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN103951596A | 公开（公告）日： | 2014-07-30 |
| 发明（设计）人： | 赵翠然;李培鸿;程瑶;董文弟;张晓彩;邱玉敏 | 申请（专利权）人： | 河北一品制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/52 | 分类号： | C07C323/52;C07C319/20 |
| 代理公司： | 石家庄科诚专利事务所 13113 | 代理人： | 左燕生 |
| 地址： | 052165 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种药用消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，它是在羟基蛋氨酸中加入机溶剂后加入活性炭，然后升温回流，保温后过滤收集滤液，在滤液中滴加醋酸钙水溶液后回流分水，然后在75～78℃下保温3～8小时后降温、过滤得到消旋羟蛋氨酸钙粗品；在消旋羟蛋氨酸钙粗品中加入醇溶剂后经回流、降温、过滤、干燥制得消旋羟蛋氨酸钙精品。本发明采用市售羟基蛋氨酸为起始原料，利用羟基蛋氨酸的酸性比醋酸强的特点，不需调pH，直接用醋酸钙与羟基蛋氨酸成钙盐。得到的羟蛋氨酸钙粗品含量≥97.0%，纯度≥99.0%，再经醇溶剂精制得到羟蛋氨酸钙精品，其含量≥99.0%、纯度≥99.5%，符合药用消旋羟蛋氨酸钙质量标准，总收率在70%以上，简化了工艺，降低了成本，产品质量好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 药用 消旋羟 蛋氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种药用消旋羟蛋氨酸钙的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：a．在羟基蛋氨酸中加入3～5倍重量的有机溶剂后，加入活性炭，然后升温75～78℃回流，保温0.5小时后过滤收集滤液，所述活性炭为羟基蛋氨酸质量的5%；b．滤液回流，在上述滤液中滴加15～25%质量浓度的醋酸钙水溶液，在1～3小时滴完后回流分水，分出溶解醋酸钙水量的30～60%水后回流，然后在75～78℃下保温；c．保温3～8小时后，降温到0～5℃，然后过滤得到消旋羟蛋氨酸钙粗品；d．在上述消旋羟蛋氨酸钙粗品中加入8～10重量份的醇溶剂后回流1～3小时，然后降温到0～5℃时经过滤、干燥制得消旋羟蛋氨酸钙精品。
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