[发明专利]一种制备高纯碳酸铯和高纯碳酸铷的方法

摘要

本发明一种制备高纯碳酸铯和高纯碳酸铷的方法,根据混合矾中铷、铯的含量，通过重结晶的方法除去混合矾中大部分钾，使混合矾达到适合用萃取分离的指标，再萃取分离,充分利用重结晶和萃取分离的优点，克服各自缺点，两者有机结合，用最快捷经济的方法制备高纯碳酸铯和高纯碳酸铷。本发明使用重结晶、萃取的方法，以低价混合矾为原料，制备高价的高纯碳酸铯和高纯碳酸铷,节约了成本，保护了资源。

主权项

一种制备高纯碳酸铯和高纯碳酸铷的方法，其特征在于：按如下步骤进行：（1）、重结晶分离钾：含铯、铷混合矾的由铝铯矾、铝铷矾、铝钾矾组成，其组成为如下范围：氧化铯0.1%—0.5%，氧化铷0.5%—2.5%,氧化钾8.6%—7.2%，通过重结晶的方法分离除去大部分的铝钾矾，得到待除铝矾，待除铝矾组成为氧化铯：1%—1.5%,氧化铷：5.0%—7.0%，氧化钾：5.8%—4.5%；重结晶按如下步骤操作：（a）、溶解、过滤 将混合矾和水以固液比为 1:2—1:5加入反应釜内，加热至矾完全溶解，过滤除去不溶性杂质，得滤液a1；（b）、冷冻、过滤，将a1打入冷冻釜，冷冻至15℃—25℃，冷却的温度根据母液中氧化铯和氧化铷的浓度确定，过滤分离的混合矾b1和滤液b1，混合矾b1为下一次重结晶的原料；（c）、此冷冻釜可设计为两套盘管，一套用制冷系统的冷冻液，另一套用步骤c中的滤液作为冷冻液；继续冷冻 将滤液b1冷冻至‑10℃‑0℃，过滤得铝钾矾（也称作钾明矾）和滤液c1； 滤液C1经过盘管可当步骤（b）冷冻液，然后再返回步骤（a）重复使用；以步骤b所得的矾为原料重复步骤（a）、（b）、（c），根据所处理的混合矾的组成确定重复次数，重复1‑3次，可得到待除铝矾，其组成范围为：氧化铯：1%—1.5%,氧化铷：5.0%—7.0%，氧化钾：5.8%—4.5%，待除铝矾的质量为处理前混合矾质量的1/15—1/3；（2）、除铝，将上步所得的待除铝矾和水按固液比1:3—1:9加入反应釜中，先把水煮沸再加矾，继续加热煮沸溶液，边搅拌边往沸腾的溶液中慢慢加入由食品级氢氧化钙和纯水配制成的石灰乳，调节溶液pH值至7.5—8.5；用压滤机压滤，得硫酸铯、硫酸铷、硫酸钾混合液，此混合液为萃取分离的料液；（3）、萃取分离铯，上步所得的混合液为料液，以t‑BAMBP为萃取剂，磺化煤油和二乙苯为稀释剂萃取分离铯，用液碱皂化有机，皂化率为30%—80%，进料级同时进液碱控制进料级的pH值为12—13，相比为3:1—1:2，流比为20:1—5:1；以高纯草酸溶于高纯水制成反萃酸，反萃液主要含草酸铯，萃取、洗涤、反萃的总级数控制在30‑300级；（4）、萃取分离铷，上步所得萃余液为料液，以t‑BAMBP为萃取剂，磺化煤油和二甲苯为稀释剂萃取分离铷，用液碱皂化有机，皂化率为30%—80%，进料级同时进液碱控制进料级的pH值为12—13，相比为3:1—1:2，流比为20:1—5:1；以高纯草酸溶于高纯水制成反萃酸，用反萃酸反萃，反萃液主要含草酸铷；萃取、洗涤、反萃的总级数一般为20—200级；（5）、草酸铯和草酸铷结晶, 将上述反萃所得草酸铯和草酸铷分别打入草酸铯、草酸铷结晶设备内结晶，通过控制结晶条件，可得到颗粒较小的晶体，离心分离，分别得到草酸铯和草酸铷固体；（6）、煅烧,将上步草酸铯和草酸铷置于草酸铯、草酸铷煅烧设备内煅烧，通过控制煅烧条件，可分别得到高纯碳酸铯和高纯碳酸铷粉末。