[发明专利]色谱级甲基叔丁基醚的提纯方法有效
申请号: | 201410209223.9 | 申请日: | 2014-05-16 |
公开(公告)号: | CN105085198B | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 范文林;张群星;王洪;纪王洋 | 申请(专利权)人: | 上海星可高纯溶剂有限公司 |
主分类号: | C07C43/04 | 分类号: | C07C43/04;C07C41/34;C07C41/36;C07C41/44 |
代理公司: | 上海脱颖律师事务所31259 | 代理人: | 李强 |
地址: | 201315 上海市金山*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种色谱级甲基叔丁基醚的提纯方法,其特征在于,通过改性活性碳吸附等工序去除原料甲基叔丁基醚中的杂质,得到色谱级甲基叔丁基醚。本发明提供的色谱级甲基叔丁基醚的提纯方法,可得到纯度≥99.99%(wt)的甲基叔丁基醚,满足色谱级试剂的高纯度要求,使提纯得到的甲基叔丁基醚能够应用于色谱分析、色谱分离、色谱制备等领域,扩大了应用范围。 | ||
搜索关键词: | 色谱 甲基叔丁基醚 提纯 方法 | ||
【主权项】:
色谱级甲基叔丁基醚的提纯方法,其特征在于,包括如下步骤:a.取原料甲基叔丁基醚,向其中加入碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碳酸盐,振摇、静置分层后,弃去水层,过滤有机层,保留滤液;b.将步骤a所得的滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱进行吸附处理,得到纯度≥99.99%(wt)的色谱级甲基叔丁基醚;所述步骤b中,滤液通入装有改性活性碳的吸附剂柱之前,先通入装有分子筛的吸附剂柱;所述步骤b中,将经改性活性碳吸附后的甲基叔丁基醚通入装有氧化铝的吸附剂柱;所述改性活性碳为表面附着氧化性酸的活性碳;还包括步骤c,将吸附后的甲基叔丁基醚进行精馏;精馏釜加热温度为83~95℃、釜中甲基叔丁基醚液体温度为83~86℃、出液温度为55~56℃、控制回流比20∶1~10:1、全回流1~3小时。
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