[发明专利]水果蔬菜中双胍辛胺残留量检测方法

摘要

本发明公开了一种水果蔬菜中双胍辛胺残留量检测方法，是将样品采用化学试剂提取、羧甲基甲硅烷基化硅胶小柱净化得到试验溶液，使用液相色谱串联质谱联用仪进行检测，本发明具有能够缩短检测周期、提高检测结果的准确度，降低检出限的特点。

主权项

水果蔬菜中双胍辛胺残留量检测方法，其特征是该方法包括以下步骤：a 、提取：准确称取100.0 g样品，加入25g盐酸胍、100mL三乙胺溶液，搅碎混合均匀后，称取上述混合物五分之一量，加入5g氯化钠、100mL正丁醇：正已烷体积比为1：1的混合溶液，搅拌3分钟后，以每分钟3000转离心分离10分钟，将上清液移入预先装有50mL三乙胺的300mL分液漏斗中，沉淀中加入50 mL正丁醇：正已烷体积比为1：1的混合溶液，搅拌3分钟后以每分钟3000转离心分离10分钟，合并上清液于分液漏斗中，摇匀后，静置，弃去水层；在上述分液漏斗中，加入30mL水和2mL的1mol／L硫酸，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，合并水层于磨口减压浓缩器中；在正丁醇和正已烷的混合溶液层中加入20mL水和0.5mL的1mol／L硫酸，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，合并水层于减压浓缩器中，50℃以下浓缩至约2mL，残留物中加入5mL pH=6的磷酸盐缓冲液后，加0.1mol／L氢氧化钠溶液调节pH为6；b 、净化：在1000mg的羧甲基甲硅烷基化硅胶小柱中注入10mL甲醇，弃去流出液，再注入10mL水，弃去流出液，柱中注入a步骤提取方法所得到溶液后，弃去流出液；再注入5mLpH=6的磷酸盐缓冲液，弃去流出液，注入10mL 0.1mol／L盐酸甲醇溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，在40℃以下，除去盐酸和甲醇，残留物用乙腈定容2mL，此为试验溶液；c、检测：使用仪器：液相色谱串联质谱联用仪（LC‑MS‑MS）；仪器型号：液相色谱仪（LC）：Agilent1200；串联质谱仪（MS‑MS）：Agilent 6410；液相色谱（LC）工作参数：色谱柱：Agilent SB‑C8 1.8µm 2.1×150mm柱温：50℃；流速：0.3mL/min；进样量：10µL；甲酸乙酸铵水溶液：吸取1mL甲酸溶液，再称取0.75g乙酸铵，用水稀释到1000mL；流动相及洗脱条件：40%乙腈和60%甲酸乙酸铵水溶液等梯度洗脱；串联质谱（MS‑MS）工作参数：毛细管电压：4000V；离子源温度：350℃；去溶剂气流：10L/min；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）；母离子357，子离子272、323；定量限：0.005 mg/kg。