[发明专利]用活性炭梯度洗脱从地黄提取甘露三糖单体的方法

摘要

本发明提供了一种用活性炭梯度洗脱从地黄提取甘露三糖单体的方法,其步骤是将地黄根用10倍量的水超声提取或水煎煮提取3次，每次1小时，提取液减压浓缩成浸膏，浸膏溶解后上活性炭色谱柱，先以重蒸水、5%乙醇溶液、10%乙醇溶液、20%乙醇溶液洗脱除去单糖、二糖及四糖，再以15%乙醇溶液洗脱4-5倍柱体积，收集15%乙醇洗脱液，减压冷冻干燥或减压低温加热干燥15%乙醇洗脱液，即得甘露三糖单体。本发明简单快速，具有分离效率高、环保、经济等优点，解决了现有技术问题。用活性炭色谱柱分离、重蒸水和不同浓度乙醇梯度洗脱从地黄提取甘露三糖单体成分的纯度达99%，提取率达到3.2%（g/g）。

主权项

1.一种用活性炭梯度洗脱从地黄提取甘露三糖单体的方法，包括如下步骤：a. 称取地黄根，清洗干净，粉碎；b. 用干净地黄根量的10倍量的水超声提取或水煎煮提取，每次1 h，合并所得药液，滤过；c. 滤液减压浓缩干燥，得干浸膏；d. 活性炭做为色谱柱固定相，取活性炭用水拌匀，湿法装柱，所用柱内径为3.5 cm，柱长40 cm；e. 称取浸膏，用重蒸水完全溶解后，在常压下在1- 6 ml/min的流速下上活性炭色谱柱，色谱柱中活性炭的重量为浸膏重量的1 -12 倍；f. 待上样完毕，在3- 8 ml/min的流速下，先用重蒸水冲洗至无色，再用5 %、10 %、20 %、15 %乙醇梯度洗脱4 倍-5 倍量柱体积，收集15 %乙醇流份；g. 将15 %乙醇洗脱溶液在压力-5.7 MPa，温度 -70 ℃减压冷冻干燥；或压力为0.070 MPa，温度30 ℃，减压低温加热干燥得甘露三糖单体产品。