[发明专利]一种常压水相合成掺石墨烯纳米富锰磷酸亚铁锂的方法

摘要

本发明公开了一种常压水相合成掺石墨烯纳米富锰磷酸亚铁锂的方法，包括以下步骤：制备磷酸锂、制备石墨烯或氧化石墨烯水悬浮液、制备磷酸锂和石墨烯或氧化石墨烯混合悬浮液、制备二价锰盐和亚铁盐混合溶液、制备掺石墨烯或氧化石墨烯纳米富锰磷酸亚铁锂以及母液回收锂。与现有技术相比，本发明的优点是：该常压水相合成掺石墨烯纳米富锰磷酸亚铁锂的方法反应条件温和，设备造价低，得到的产品电性能容量高，倍率性能好，批次稳定，粒度均匀可控，且母液中的锂能被回收并循环利用，降低了生产成本，符合工业化生产的要求。

主权项

 一种常压水相合成掺石墨烯纳米富锰磷酸亚铁锂的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：（1）、制备磷酸锂：在含锂0.2‑3mol/L的锂盐溶液中加入磷酸，并升温至30‑70℃，再于搅拌状态下加入氢氧化钠溶液，调节PH值至9.5‑11，然后进行固液分离和洗涤，得到磷酸锂；（2）、制备石墨烯或氧化石墨烯水悬浮液：将石墨烯或氧化石墨烯加入到纯水中，并用超声波分散成含石墨烯或氧化石墨烯的水悬浮液；（3）、制备磷酸锂和石墨烯或氧化石墨烯混合悬浮液：将磷酸锂加入到步骤（2）得到的石墨烯或氧化石墨烯水悬浮液中，并机械充分分散成磷酸锂和石墨烯或氧化石墨烯的混合悬浮液，控制混合悬浮液中磷酸锂的浓度为0.1‑0.5mol/L；（4）、制备二价锰盐和亚铁盐混合溶液：将二价锰盐和亚铁盐溶于水，配制成锰铁总含量为0.5‑3mol/L的二价锰盐和亚铁盐的混合溶液，并用酸调节溶液的PH值至1‑3；（5）、制备掺石墨烯或氧化石墨烯纳米富锰磷酸亚铁锂：将步骤（3）得到的混合悬浮液置于反应釜中，搅拌状态下常压加热至回流状态，在回流状态下慢慢加入步骤（4）得到的二价锰盐和亚铁盐混合溶液，混合溶液的加入量控制在其中被加入的锰铁摩尔总量为混合悬浮液中磷酸锂摩尔量的0.97‑1.0倍，并且控制在1‑3小时加完，加完后继续保持搅拌回流状态反应2‑8小时，然后进行固液分离、洗涤和烘干，得到掺石墨烯或氧化石墨烯纳米富锰磷酸亚铁锂和含锂母液；对于掺氧化石墨烯纳米富锰磷酸亚铁锂进行氮氢混合气体还原处理后即成为掺石墨烯纳米富锰磷酸亚铁锂；（6）、母液回收锂：将步骤（5）得到的含锂母液转入反应釜中，搅拌状态下加入母液中锂三分之一摩尔量的磷酸，升温至30‑70℃，再加入氢氧化钠溶液，调节PH值至9.5‑11，然后进行固液分离和洗涤，得到回收的磷酸锂，该回收得到的磷酸锂回到步骤（3）中进行循环利用。