[发明专利]具有磁场和温度双重响应性的聚(N-异丙基丙烯酰胺-甲基丙烯酸)多孔微球的制备方法

摘要

本发明涉及一种具有磁响应性和温度敏感性的聚(N-异丙基丙烯酰胺-甲基丙烯酸)多孔微球的制备方法，先采用碱酸逐步处理的方法制备出具有温度敏感性的聚合物多孔微球，再采用共沉淀法在多孔微球的表面及孔道内原位生成Fe₃O₄纳米粒子。本发明的有益效果是：聚合过程“一锅”完成，后处理过程亦较简单。聚N-异丙基丙烯酰胺骨架为复合体系提供了温敏性，在多孔聚合物微球的表面及孔道内原位生成的四氧化三铁纳米粒子为聚合物微球提供了良好的超顺磁性，而且聚合物微球中的多孔结构为其在生物医药控释及磁靶向给药方面提供了便利的条件。

主权项

一种具有磁场和温度双重响应性的聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑甲基丙烯酸)多孔微球的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将N‑异丙基丙烯酰胺和N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺混合成水溶液，并向其中加入甲基丙烯酸单体；所述N‑异丙基丙烯酰胺的浓度为6.7～6.8g/L；所述N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺的浓度为0.5～0.8g/L；所述加入甲基丙烯酸单体的比例为溶液中N‑异丙基丙烯酰胺单体重量的7.0～9.0％；步骤2：在油浴或水浴条件下加热步骤1得溶液到70℃，同时通入氮气，再注入引发剂引发聚合反应3～5min，溶液颜色变为浅蓝色后继续密闭反应8～12h；未出现浅蓝色终止本次反应；所述加入引发剂为N‑异丙基丙烯酰胺质量2.3～3.0％；步骤3：将反应溶液温度降至室温，采用1:1稀释的氨水将溶液的pH值调为9.00～10.00，密封搅拌2～4h；再采用1:1稀释的盐酸将溶液的pH值调为2.00～4.00，密封搅拌2～4h；最后将样品装入截留分子量20000～50000的透析袋中在室温下纯水透析48～72h；步骤4：采用1:1稀释的氨水将溶液的pH值调到大于或等于6.00，通氮气20min，加入甲基丙烯酸质量15～25倍的七水硫酸亚铁FeSO₄·7H₂O，通氮搅拌5～7小时，将得到的溶液在氮气气氛下透析48～72h，每8h换一次水；步骤5：透析结束后在通氮搅拌下加入甲基丙烯酸质量1.5～2.5倍的亚硝酸钠NaNO₂，待NaNO₂充分溶解后小于1分钟之内向其中加入甲基丙烯酸质量240～280倍的氨水，搅拌4h，在氮气气氛下使用截留分子量为20000～50000的透析袋透析48‑72h，置于冷冻干燥机进行冷冻干燥后得具有磁场和温度双重响应性的聚合物多孔微球。