[发明专利]基于毛细管整体柱的表面增强拉曼基底的制备方法

摘要

本发明基于毛细管整体柱的表面增强拉曼基底的制备方法，包括以下步骤：⑴毛细管的预处理；⑵整体柱的合成；⑶毛细管整体柱的功能化处理；⑷制备合成反应物；⑸修饰金属纳米粒子；⑹拉曼光谱的检测；本发明将毛细管色谱分离技术与表面增强拉曼光谱技术联用，构建了微型的纳米粒子修饰的整体柱SERS基底，方法简便，重复性好；在整体柱材料上修饰的金属纳米粒子具有良好的生物亲和力，构建的基底对于生物样品的富集、分离、检测具有优势：反应时间短、易于保存、重复性和稳定性极好，具有检测灵敏度高、检测进样量少、检测信号均一的优点，为实现整体柱上的分离检测奠定了基础。

主权项

一种基于毛细管整体柱的表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）毛细管的预处理①将毛细管依次用稀碱、水、稀酸、去离子水和无水乙醇冲洗，冲洗后用氮气吹干；②通入硅烷化试剂，将毛细管两端封口在室温下放置24小时；③洗净后用氮气吹干毛细管以备用；（2）整体柱的合成在步骤（1）预处理的毛细管内合成聚丙烯酸酯类、聚苯乙烯类和聚丙烯酰胺类整体柱材料，得到有多孔结构的毛细管整体柱；（3）毛细管整体柱的功能化处理利用功能化溶液对步骤（2）得到的毛细管整体柱进行处理，使毛细管整体柱的表面具有特定的功能基团，对金属纳米粒子具有键合或者吸附能力；所述特定的功能化基团包括氨基或巯基；（4）制备合成反应物将硝酸银、氯金酸或者两者混合溶于超纯水中，另取柠檬酸三钠溶液：将硝酸银、氯金酸或者两者混合溶液加热至沸腾，边搅拌边将柠檬酸三钠溶液逐滴缓慢加入，待柠檬酸三钠溶液滴加完成后，继续不断搅拌并保持溶液沸腾状态10分钟，之后停止加热，让溶液自然冷却至室温，得到银溶胶、金溶胶或金银复合溶胶； （5）修饰金属纳米粒子利用步骤（4）的合成反应物以下面两种方法修饰金属纳米粒子：①采用化学还原法在步骤（3）功能化处理后的毛细管整体柱内原位合成金属纳米粒子；②采用化学还原法合成金属纳米粒子，再通入步骤（3）功能化处理后的毛细管整体柱内；（6）拉曼光谱的检测在步骤（5）修饰了金属纳米粒子基底的毛细管整体柱内引入检测样品进行表面增强拉曼光谱的检测。