[发明专利]冶金含铁料中钛含量的快速测定方法

摘要

本发明公开了冶金含铁料中钛含量的快速测定方法，试样用碱熔融，硝酸溶液浸取，在1.2%—3.6mol/L盐酸介质中，通过铁用抗坏血酸还原，钛再与加入的二胺替吡啉甲烷络合，生成黄色络合物，于波长385nm或390处测量其吸光度。本发明减少试剂用量，降低检测成本，同时大大提高了检测方法的通用性和实用性。

主权项

一种冶金含铁料中钛含量的快速测定方法，其特征是：一、试剂的准备：硝酸(1+5)；盐酸(1.19g/L)；③抗坏血酸溶液5％；④二安替吡啉甲烷(3％)：称取3g二胺替吡啉甲烷用100ml盐酸(1+5)溶解于棕色瓶中；混合熔剂：无水碳酸钠3份，硼酸2份，硝酸钾1份混匀；二、分析步骤：称取试样0.2000g—1.0000g，置于预先盛有3—4g混合熔剂滤纸上，将试样和熔剂混匀，用滤纸团紧，置于垫有石墨粉的50ml瓷坩埚中，于950℃马弗炉中熔融10分钟；②取出，冷却后，将熔块置于300mL烧杯中，加硝酸(1+5)70mL，低温加热溶解；③溶解完全后，取下冷却，并用滤纸或脱脂棉过滤于250mL容量瓶中，定容混匀；④抽取3.00—20.00mL上述母液两份分别按显色液及参比液处理：显色液—向试样中先加浓盐酸5mL至黄色完全出现，摇匀，静置1分钟，再加入5mL5％抗坏血酸，混匀，静置5分钟，继续加入二安替吡啉甲烷溶液，用水稀释，定容，混匀，静置20—60分钟，参比液—向试液中加入5mL浓盐酸混匀，静置1分钟，再加入10mL抗坏血酸，用水定容至刻度，混匀；⑤用1—5公分比色皿比色，以参比液为参比于波长385nm或者420nm处测量其吸光度；⑥工作曲线的绘制：抽取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00钛标准溶液(10μg/mL)分别置于50mL容量瓶中，以下按显色步骤进行，以不加钛的试剂为空白做参比，测量其吸光度，以钛含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；三、分析结果：按照以下公式计算：$\mathrm{Ti}(\%)=\frac{m_1\·V}{m\·V_1}\×100$式中：m₁—从工作曲线上查得的钛含量g×10^‑6；m—试样称样量g；V₁—分取试液体积mL；V—试液的总体积mL。