[发明专利]一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法无效
| 申请号： | 201410215535.0 | 申请日： | 2014-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN104163756A | 公开（公告）日： | 2014-11-26 |
| 发明（设计）人： | 王德峰;石飞;俞健钧 | 申请（专利权）人： | 江苏德峰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/61 | 分类号： | C07C45/61;C07C49/84;C07C45/45;C07C49/83 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，以三氯甲苯、间苯二酚主原料经过缩合、甲基化、再通过精制得到最终产品。本发明的这种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，相比于传统的合成方法，先进行缩合后少了Friedel-Crafts、水解等反应步骤，反应工艺简单，易操作；本发明的方法投料比的设定，使得反应充分完全，为得到最大的收率比提供了保证；本发明的方法通过过滤重结晶精制得到最终产品，产品纯度可达95～98%，产品收率可达90%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 甲氧基二苯甲酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的合成方法, 包括缩合步骤和甲基化步骤，其特征在于：所述缩合步骤为首先准备原料及试剂，原料与试剂的投料摩尔比为：间苯二酚：三氯甲苯：催化剂：溶剂=1：1～1.2：0.1～0.3：5～10，先加入溶剂和间苯二酚混合，升温至完全溶解，再加入催化剂，然后滴加三氯甲苯，滴加过程中控制温度保持45～55℃，滴加结束后进行反应，控制反应温度为55～70℃，反应时间为5.5～6.5h，反应结束后升温至70～75℃，保温1～1.5h得到2,4‑二羟二苯甲酮，将2,4‑二羟二苯甲酮溶液冷却至20℃以下后进行过滤，最后用50～60℃热水将滤液洗至中性，80～85℃烘干，烘干时间为6～6.5h。
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