[发明专利]一种四氟硼酸锂的制备方法

摘要

一种四氟硼酸锂的制备方法，特征包括：选用四氟硼酸盐MBF₄其中M为Na、K、NH₄、Ag；或者选自四甲基四氟硼酸铵、四乙基四氟硼酸铵的四氟硼酸铵类有机物中的一种或几种；并与原料卤代锂盐如LiF及产物MF、LiBF₄来反应，利用溶解度的不同，利用离子交换方法来制备四氟硼酸锂；该反应温度在0-15℃之间进行，过滤，滤液经加热浓缩冷却后得到LiBF₄晶体，真空快速干燥后即得四氟硼酸锂产品；再用有机溶剂提纯得到最终四氟硼酸锂产品。

主权项

一种四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：该方法包括：选用四氟硼酸盐MBF₄其中M为Na、K、NH₄、Ag；或者选自四甲基四氟硼酸铵、四乙基四氟硼酸铵的四氟硼酸铵类有机物中的一种或几种；并与原料卤代锂盐如LiF及产物MF、LiBF₄来反应，利用在溶剂HF中溶解度的不同，利用离子交换方法来制备四氟硼酸锂；具体步骤是取一定量的卤代锂盐如LiF置于带夹套和过滤装置的四氟反应罐中，并将其充分溶解于HF中，然后加入一定量的四氟硼酸盐，四氟硼酸盐与卤代锂盐的摩尔比为1.2‑1：1，并且所生成LiBF₄的质量占其四氟硼酸锂溶液总质量的20％‑38％为适宜；该反应的反应温度要在0‑15℃之间进行，充分搅拌2‑24小时后，过滤，将过滤所得滤液经加热浓缩，浓缩至原体积的40％‑80％，所蒸出HF通过冷凝方式进行回收，并重复使用；然后置于‑20℃‑‑40℃的环境充分冷却后，通过过滤方式得到LiBF₄晶体，在150℃‑200℃，真空条件下，在1‑3小时内快速干燥后，即得四氟硼酸锂产品；但该产品中M⁺杂质离子的含量达到了1000ppm以上；本反应在密闭条件下进行，为保证产品纯度，反应气氛及反应所需的无水HF及有机溶剂要经过除水处理，溶剂的含水量小于10ppm；惰性气体选用氮气、氩气、氦气中的一种或几种；为将四氟磷酸锂中的M⁺杂质离子除去，采用将其溶解于有机溶剂；酯类选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯；或者醚类选自乙醚、二甲醚；或者腈类乙腈中，并通过精密过滤的方式将杂质离子除去，为提高过滤效果，有机溶剂的加入量为四氟硼酸锂能够完全溶解于有机溶剂中，根据溶剂的不同，适当调整有机溶剂用量；或者采用对MF杂质离子有一定溶解度但对四氟硼酸锂产品没有溶解度的有机溶剂；烷烃类选自正己烷；卤代烷烃类选自氟代烷烃类、氯代烷烃类；酮类选自丙酮；有机溶剂的加入量与四氟硼酸锂产品的质量比为5‑20：1，经过滤后得到含有机溶剂的四氟硼酸锂产品，再在150℃‑200℃干燥四小时后得到所需要的四氟硼酸锂产品。