[发明专利]一种从灵芝中提取灵芝酸A的方法无效

专利信息
申请号: 201410223365.0 申请日: 2014-05-26
公开(公告)号: CN104031107A 公开(公告)日: 2014-09-10
发明(设计)人: 李成飞;张婉萍;冯宝军 申请(专利权)人: 上海应用技术学院
主分类号: C07J9/00 分类号: C07J9/00
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 吴宝根;马文峰
地址: 200235 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明提供了一种从灵芝中提取灵芝酸A的方法,即将灵芝粉用质量百分比浓度为80%的乙醇水溶液浸提,所得浸提液减压浓缩得到的灵芝酸浸膏,加入水混合均匀,得到的混合液加入为混合液质量5%的NaHCO3搅拌均匀后过滤,所得滤液调pH值为2后用5倍体积的氯仿萃取,所得的氯仿层减压浓缩,得到的浓缩液用硅胶柱进行纯化,收集到的灵芝酸A粗品在LH-20常压凝胶柱上,用质量百分比浓度为51%的甲醇水溶液对其进行洗脱至灵芝酸A粗品全部洗脱下来,然后减压浓缩至干,得到的纯度为85%以上的灵芝酸A用甲醇重结晶即得纯度可达97.5%以上的灵芝酸A,其相对于灵芝药材中灵芝酸A的总得率为35%。
搜索关键词: 一种 灵芝 提取 方法
【主权项】:
一种从灵芝中提取灵芝酸A的方法,其特征在于具体包括以下步骤:(1)、将干燥的灵芝进行粉碎,所得的灵芝粉用质量百分比浓度为80%的乙醇水溶液浸提3次,合并3次所得的浸提液,每次浸提过程中控制温度为60℃,每次时间为5h; 上述浸提所用的灵芝粉和质量百分比浓度为80%的乙醇水溶液的量,按灵芝粉:质量百分比浓度为80%的乙醇水溶液为1Kg:5‑10L的比例计算;(2)、将步骤(1)所得的浸提液控制温度为60℃、压力为‑0.1MPa的条件下减压浓缩得到灵芝酸浸膏;(3)、将步骤(2)所得的灵芝酸浸膏加入为其质量5倍的水,混合均匀得到混 合液,然后加入为混合液质量5%的NaHCO3,搅拌均匀后过滤,所得滤液用质量百分比浓度为10%的盐酸水溶液调pH值为2;然后用5倍体积的氯仿萃取上述所得的pH为2的滤液3次,合并3次萃取的氯仿层,然后控制温度40℃,压力‑0.1MPa下浓缩至干,得到浓缩液;(4)、正相硅胶纯化将上述所得的浓缩液用硅胶柱进行纯化,用氯仿作为装柱溶剂,以氯仿:丙酮的体积比从10:1~3:1梯度冲洗,收集灵芝酸A粗品;(5)、凝胶纯化在LH‑20常压凝胶柱上,用质量百分比浓度为51%的甲醇水溶液对灵芝酸A粗品进行洗脱至全部洗脱下来,然后在温度40℃,压力‑0.1MPa下浓缩至干,即得纯度为85%以上的灵芝酸A; (6)、重结晶将上述所得的纯度为85%以上的灵芝酸A先用氯仿溶解,然后加入甲醇于4℃条件下放置至有白色晶体析出,过滤,即得灵芝酸A; 上述甲醇的加入量,按体积比即氯仿:甲醇为4:6的比例。
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