[发明专利]一种测定茶叶中多种烟碱农药残留的预处理及其检测方法有效
申请号: | 201410226018.3 | 申请日: | 2014-05-23 |
公开(公告)号: | CN104034827A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 侯如燕;焦卫婷;肖昱;郭家刚;宛晓春 | 申请(专利权)人: | 安徽农业大学 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 何梅生;王伟 |
地址: | 230036 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种测定茶叶中多种烟碱农药残留的预处理及其检测方法,其特征在于,预处理包括提取、净化和浓缩步骤,提取步骤中先对茶叶进行浸泡,然后再通过乙腈提取,提取所得有机相利用PVPP分散固相萃取除去大量的多酚干扰化合物后,再利用组合分散固相萃取净化去除其他类基质干扰,所获得的有机相经浓缩后得茶叶检测液,所得检测液可通过UPLC-MS/MS方法检测茶叶中多种烟碱类农药残留。本发明方法缩短了前处理时间,利用PVPP分散吸附除去茶叶中大量的酚类化合物,再利用少量的吸附填料除去色素等其他物质干扰,不仅提高了分析方法的灵敏度,而且选用的前处理材料成本低、用量少,对于茶叶农药残留测定快速前处理方法的开发具有重要的意义。 | ||
搜索关键词: | 一种 测定 茶叶 多种 烟碱 农药 残留 预处理 及其 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种测定茶叶中多种烟碱农药残留的预处理方法,其特征在于,包括如下步骤:1)提取将干茶用粉碎机均匀粉碎后,过40目筛,准确称取1g经粉粹的干茶,加入2ml去离子水浸泡30min;然后向浸泡液中加入20ml乙腈涡旋提取2min;过滤,再向过滤所得滤液中加入2g无水硫酸钠,涡旋1min,所得有机相待净化;2)净化取步骤1)中所得的有机相5ml,加入0.4g PVPP,涡旋振荡2min,8000rpm/min离心8min,取有机相2ml加入装有分散填料离心管中,涡旋2min,静置2min,待有机相与填料分层;所述分散填料组成为PSA:GCB:C18:MgSO4=25mg:100mg:50mg:150mg;3)浓缩取步骤2)中分层后的有机相1ml至10ml玻璃试管中,氮气吹干,用0.5ml乙腈:水溶解,过0.22μm的有机滤膜,所得浓缩液用于多种烟碱农药残留的检测;所述乙腈:水的体积比为15:85。
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