[发明专利]高频电解高纯度白银的生产工艺

摘要

本发明涉及一种高频电解高纯度白银的生产工艺，依次通过含银矿物粉末化除杂、电解氧化处理、高频振荡过滤处理、活化处理工艺步骤的特殊设计和相关参数的特殊优化，克服了现有技术中杂质种类复杂，无法有效回收白银，回收的白银成色差，化学试剂多易污染等技术问题，实现了对处理规模的适应范围广、设备简单、占地面积小、适合已有工艺改造、投资少见效快、处理成本低、多步除杂，除杂率高、获得产品质量好及成色稳定等有益优势和效果。

主权项

1.一种高频电解高纯度白银的生产工艺，其特征在于，所述高频电解高纯度白银的生产工艺依次包括以下步骤：含银矿物粉末化除杂、电解氧化处理、高频振荡过滤处理、活化处理；所述含银矿物粉末化除杂包括：先将含银矿物石通过低温密封烘干器后，再进行粉末化切削处理，得含银矿物粉末，其中，所述低温密封烘干器的温度控制在117～123℃，所述含银矿物粉末平均粒径为0.27～0.34μm；所述粉末化切削处理是通过多层高速螺旋切削刀具进行粉末化切削处理的，所述多层高速螺旋切削刀具的每层高速螺旋切削刀具包括双螺旋轴、在所述双螺旋轴外表面一体铸造的多个切削刀片，每个切削刀片具有至少三个切削刃；再将所述含银矿物粉末进行熔化除杂处理，所述熔化除杂处理是通过有芯密封感应电熔炼炉处理的，所述有芯密封感应电熔炼炉的内中央位置放置石墨电极坩埚，所述石墨电极坩埚与所述有芯密封感应电熔炼炉的内腔下端内壁之间均匀放置多个平行的石墨棒，所述石墨棒与所述石墨电极坩埚的材质均为相同的电极用石墨；其中，所述石墨电极坩埚为上端和下端外径比为3：2的倒圆台形状，所述有芯密封感应电熔炼炉内的气体为氩气和氮气，且氩气和氮气的体积比为4：3；所述熔化除杂处理的温度控制在1650～1770℃，保持40～55分钟后，再按照3℃/每分钟均匀降低至1050～1170℃，保持2～3小时，得银液；所述电解氧化处理包括：将所述银液输送至氧化密封池内，并通过均匀加热将温度控制在1200～1250℃，再加入电解铅粉末，并不断在所述氧化密封池内输送氧气和氩气的混合气；其中，所述氧气和氩气的体积比为16：1，保持55～65分钟后，依次除去烟气和浮渣，直至所述氧化密封池内气体均为氩气；然后在上述氧化密封池加入6.3～6.6mol/L的HCl溶液和适量氧化剂，所述6.3～6.6mol/L的HCl的溶液和氧化剂的重量比为26～29：1，在温度55℃时，浸出85～90分钟，将浸出后的溶液过滤，滤液通过输液泵的从池底进入电解槽，进行选择性旋流电积银，其电积条件是：电解液pH为2.2～2.7；电积温度为85℃，电流密度为200～550A/m2，电积时间为18～22分钟后，得到电积沉淀银；所述高频振荡过滤处理包括：将所述电积沉淀银置于1250～1270℃温度范围内加热后，保持2～3小时形成电积沉淀银液，再将电积沉淀银液由左至右依次通过多段分频过滤管，进行高频振荡过滤处理7～9小时后，静置沉淀2～3小时；其中，所述多段分频过滤管为5～7段，每段分频过滤管中设有三个超声波振子；所述每段分频过滤管中的三个超声波振子具有相同的固有振动高频，且呈等边三角形分布；所述由左至右的多段分频过滤管的固有振动高频依次以奇数倍递增；在每段分频过滤管外的中间位置处设有多个振荡信号产生器，所述多个振荡信号产生器产生具有上述每段分频过滤管中设有三个超声波振子的相同固有振动频率的整数倍的互不相同的频率的若干种振荡信号，通过设定的时间内连续变换并输出该若干振荡信号作为对应的所述超声波振子的驱动信号，所述超声波振子的驱动信号驱动所述超声波振子振动，以带动对应分频过滤管中的银液进行高频振荡过滤；所述活化处理包括：将所述静置沉淀2～3小时后的银液倒入活化反应皿，再以2ml/分钟的滴速在上述活化反应皿中滴入6.3mol/L的浓硝酸，并充分搅拌，直至无固状物产生，再以3.5ml/分钟的滴速在上述活化反应皿中滴入体积百分比浓度为36％的醇水混合液，不断充分搅拌，配制成活化液，所述活化液中活性银离子的浓度控制在0.022～0.026mol/L；并在所述的醇水混合液中添加聚合物稳定剂，其浓度控制在0.044～0.052mol/L；再将无催化活性的基体加入到上述活化液中，充分均匀搅拌后，控制反应温度在85～87℃之间，使被还原金属银沉积在基体上，以0.2℃/每分钟速率降温至室温，然后过滤，再用蒸馏水洗涤，得到高纯度金属白银；所述的聚合物稳定剂为聚乙烯醇与聚乙烯吡咯烷酮按照重量比3：1均匀混合而成；所述醇水混合溶液中的醇采用乙二醇与丙二醇按照重量比350：1均匀混合而成；所述得到高纯度金属白银与所述基体的重量百分含量为9.1～9.5％。