[发明专利]一种三维有序大孔锗/碳复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种三维有序大孔锗/碳复合材料的制备方法。本发明选择在镍箔上生长聚苯乙烯胶体晶体模板，最终采用电阻炉高温煅烧使聚苯乙烯胶体晶体模板碳化，得到三维有序大孔的锗/碳的复合电极材料。本发明利用聚苯乙烯模板能够一定程度的防止锗氧化，将沉积在聚苯乙烯模板上沉积的锗薄膜直接放入真空管式炉里进行煅烧，将聚苯乙烯直接碳化附着在三维有序大孔锗的表面。这样很好地起到终止氧化的作用。并且聚苯乙烯碳化后，能够对的三维有序大孔锗薄膜表面进行很好的修饰和改性，有利于作为锂离子电池负极材料进行电化学性能测试。本发明方法工艺简单，操作方便。

主权项

一种三维有序大孔锗/碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）电极基片的处理首先采用定向电结晶的方法在镍箔表面电镀一层镍微纳米针锥阵列；然后在镍箔上面采用提拉法制备聚苯乙烯胶体晶体模板，首先将聚苯乙烯小球进行离心，然后滤去上清液，配置成浓度为10wt%的乙醇溶液，超声使聚苯乙烯小球均匀分散，接下来通过提拉法使得聚苯乙烯胶体晶体模板生长在镍箔上，自然干燥后，再放入80℃的烘箱内烘干10min；（2）使用离子液体电沉积法在制备有聚苯乙烯胶体晶体模板的镍箔上进行电沉积使用三电极体系，在氩气保护的高纯厌水厌氧手套箱进行电沉积；银丝用来作为一个准参比电极，铂环被用来作为一个对比电极，铜丝作为工作电极接触制备有聚苯乙烯胶体晶体模板的镍箔；在三电极的电解池中，使用恒电势法进行沉积，沉积前进行循环伏安的扫描；使用离子液体1‑乙基‑3‑甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐，配制成含有GeCl₄的浓度为0.1mol/L的电解液来沉积锗，沉积时间为10‑30min；（3）聚苯乙烯胶体晶体模版的去除应用管式电阻炉，在无氧环境及400~600℃的温度下对沉积锗的镍箔进行煅烧，使聚苯乙烯胶体晶体模板碳化从而得到三维有序大孔结构的锗/碳复合材料；所述的煅烧分为三个过程：升温时间为1h，保温时间为2‑3h，降温时间为1h。