[发明专利]一种半共价法制备亲水性双酚A分子印迹聚合物的方法

摘要

一种采用半共价法制备亲水性双酚A分子印迹聚合物的方法，它涉及一种制备亲水性双酚A分子印迹聚合物的方法。本发明的目的是要解决现有双酚A分子印迹聚合物对于水中双酚A的选择性差和吸附效率低以及本体半共价聚合法制备的分子印迹聚合物存在产率低、位点利用率低的问题。本发明方法：一、硅胶活化；二、硅胶接双键；三、β-环糊精活化及修饰；四、聚合。本发明主要用于制备亲水性双酚A分子印迹聚合物。

主权项

一种半共价法制备亲水性双酚A分子印迹聚合物的方法，其特征在于半共价法制备亲水性双酚A分子印迹聚合物的方法是按以下步骤完成的：一、硅胶活化：将硅胶分散于质量分数为1％～10％的盐酸中，在温度为15℃～25℃的条件下静置12h～24h，得到固体反应产物，利用蒸馏水将固体反应产物洗至滤液呈中性为止，得到中性的固体，将中性的固体放入马弗炉中，从室温升温至350℃～450℃，并在温度为350℃～450℃的条件下焙烧10h～24h，自然降至室温，得到活化硅胶；步骤一中所述的硅胶的质量与质量分数为1％～10％的盐酸溶液的体积比为1g:(5mL～10mL)；二、硅胶接双键：向无水甲苯中加入步骤一得到的活化硅胶和乙烯基三甲氧基硅烷，在氮气保护下室温搅拌12h～24h，得到的固体用甲苯洗涤6次～8次，最后用真空干燥箱在温度为60℃～100℃的条件下烘干24h，得到接枝硅胶；步骤二中所述的活化硅胶的质量与无水甲苯的体积的比为(1g～4g):15mL；步骤二中所述的乙烯基三甲氧基硅烷与甲苯的体积比为(3～14):4；三、β‑环糊精活化及修饰：将β‑环糊精溶于和氢氧化钠加入无水N,N’‑二甲基甲酰胺中，在温度为15℃～25℃下搅拌1h～3h，过滤取滤液，向滤液中逐滴加入3‑氯丙烯，在温度为60℃～90℃的条件下磁力搅拌8h～12h，自然降至1℃～5℃自然析出晶体，过滤取滤渣，用甲醇洗涤滤渣6次～8次，得到处理过的β‑环糊精，将处理过的β‑环糊精在温度为90℃～110℃的真空条件下干燥8h～12h，得到修饰后的β‑环糊精；步骤三中所述的β‑环糊精的质量与无水N,N’‑二甲基甲酰胺的体积比为(1g～5g):10mL；步骤三中所述的氢氧化钠的质量与无水N,N’‑二甲基甲酰胺的体积比为(2g～5g):100mL；步骤三中所述的β‑环糊精的质量与3‑氯丙烯的体积比为(1g～5g):(1mL～3mL)；四、聚合：将2,2‑bis(4‑hydroxyphenyl)propane disodium salt、甲基丙烯酰氯、步骤二得到的接枝硅胶和步骤三得到的修饰后的β‑环糊精加入到装有甲苯的圆底烧瓶中，在温度为15℃～25℃的条件下搅拌8h～12h，再加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和偶氮二异丁腈，超声分散均匀后在氮气保护下和温度为55℃～80℃的条件下机械搅拌18h～30h，得到聚合反应产物；采用甲醇对聚合反应产物进行超声洗涤6次～8次，得到的固体以浓度为0.01mol/L～0.1mol/L的氢氧化钠甲醇溶液为溶剂进行索氏提取，索氏提取3d～5d，得到的提取物先采用甲醇洗涤，再采用蒸馏水洗涤，最后再采用甲醇洗涤，洗涤后的产物在温度为60℃的条件下真空干燥24h～48h，得到亲水性双酚A分子印迹聚合物；步骤四中所述的接枝硅胶的质量与甲苯的体积比为(2g～5g):20mL；步骤四中所述的2,2‑bis(4‑hydroxyphenyl)propane disodium salt的体积与甲苯的体积比为(3～7):400；步骤四中所述的甲基丙烯酰氯的质量与甲苯的体积比为(1g～4g):200mL；步骤四中所述的修饰后的β‑环糊精的质量与甲苯的体积比为(2g～5g):20mL；步骤四中所述的二甲基丙烯酸乙二醇酯与甲苯的体积比为(5～9):20；步骤四中所述的偶氮二异丁腈的质量与甲苯的体积比为(0.7g～1g):200mL。