[发明专利]高比表面积纳米氧化硅材料的制备方法

摘要

本发明属于无机纳米多孔材料制备技术领域，涉及一种高比表面积纳米氧化硅材料的制备方法。该技术采用两步溶胶-凝胶法制备SiO₂溶胶，通过硅溶胶的制备、湿凝胶的形成与老化，以及湿凝胶的表面修饰/溶剂替换和常压干燥，在常温常压下获得比表面积高、成型性好、易于加工的块体纳米氧化硅材料。本制备方法工艺简单，价格低廉，适合规模化生产和应用。制备的具备高效吸附特性的块体纳米氧化硅材料经测试表明其具备较高的比表面积(900~1100m²/g)、孔径主要集中在6-35nm之间分布。

主权项

 一种高比表面积纳米氧化硅材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：（1）两步溶胶‑凝胶法配制硅溶胶：第一步将硅酸甲酯、甲醇、水和适量盐酸混合，混合液在85℃下洄流20小时以实现充分混合并提高水解速率，然后95℃时蒸馏4小时去除反应生成的甲醇，获得部分水解、部分缩聚的硅溶胶（CS）；其中硅酸甲酯、甲醇、去离子水、盐酸的摩尔比为0.6‑1:0:1‑20:0.1‑1.5:1‑5×10^‑5；第二步反应将第一步制得的硅溶胶与乙腈、水和氨水混合，经充分水解后获得二氧化硅溶胶，然后将溶胶倒入模具中， 20分钟后经缩聚反应形成均匀透明的二氧化硅凝胶；（2）老化处理：将湿凝胶用少量的甲醇覆盖，老化1‑3天；（3）湿凝胶的溶剂替换：用有机溶剂对步骤（2）老化完毕的湿凝胶进行溶剂替换，置换湿凝胶孔洞内残留的甲醇和未反应的水；置换时间8‑48小时，置换次数为1‑4次；（4）湿凝胶的表面修饰/溶剂替换：将溶剂替换完毕的湿凝胶浸泡于硅氧烷溶剂和盐酸的混合液中，进行湿凝胶的孔洞表面基团改性，在改性时硅氧烷溶剂与湿凝胶孔洞内的醇类有机溶剂同时进行着溶剂替换；（5）常压干燥将步骤（4）制得的湿凝胶进行不同温度下的常压干燥，自然冷却至室温后便可获得高比表面积纳米氧化硅材料。