[发明专利]基于石英晶体振荡器技术的玻璃化温度的测量方法

摘要

本发明涉及一种玻璃化温度的测定方法。采用石英晶体振荡器技术，测定高分子聚合物在界面处的玻璃化温度。使用石英晶体振荡器技术，可以通过测量石英晶体的频率和耗散因子的变化，精确的计算出晶体表面薄膜的力学性质的变化，即剪切模量和粘度的变化，从而通过观察该粘弹性的变化来确定玻璃化转变过程。本发明相比于常规测量玻璃化转变温度的仪器，如DSC，所得参数少，不利于细致的分析。而石英晶体振荡器技术可以实时观察采集数据，能够动态掌握在玻璃化转变的过程中的具体参数。本测量方法，所需样品量少，测量快速便捷。本测量方法可以用于测量不同膜厚对于聚合物玻璃化转变温度的影响。

主权项

一种基于石英晶体振荡器技术的玻璃化温度的测量方法，其特征在于，测量界面处聚合物薄膜的玻璃化温度，包括如下步骤：将镀金的石英晶体用H₂SO₄：H₂O₂=3:1的Piranha 溶液超声清洗3分钟，然后用三次蒸馏水超声3分钟，洗3次，并将氮气吹干的晶体装入测量池；（1）测量石英晶体本身随温度变化的特性：将温度范围设为25摄氏度至61摄氏度，每2度升温一次，待信号稳定后测定频率和耗散因子数据；先升温后降温，共测量3次；（2）测量高聚物膜的玻璃化温度：采用分子量为22672g/mol的聚甲基丙烯酸正丁酯，将聚甲基丙烯酸正丁酯溶于四氢呋喃溶液，配置成溶液，通过控制溶液的浓度来达到控制膜厚的目的；然后取0.5毫升聚甲基丙烯酸正丁酯溶液滴加在镀金石英晶体表面，后放入干燥箱中干燥48小时；取出后，将该带有待测物的晶体放入测量池，根据其温度范围以一定的速率升温，降温，并采集数据计算粘度与温度的关系。