[发明专利]一种烷基酚醛树脂的合成方法

摘要

本发明公开了一种烷基酚醛树脂及其合成方法，将原料单取代烷基酚与二取代烷基酚加入反应器中，在酸性催化剂作用下与醛发生反应，升温脱水后再加入醛，反应得到烷基酚醛树脂。本发明烷基酚醛树脂与同类烷基酚醛类树脂相比具显著更优的增粘效果，且游离酚含量降低。本发明还公开了烷基酚醛树脂在轮胎及橡胶制品生产制造中的应用。

主权项

一种烷基酚醛树脂的合成方法，其特征在于，将原料单取代烷基酚与酚羟基的邻对位有两个取代烷基的二烷基酚加入至反应器，在酸性催化剂作用下，与醛在70～180℃发生反应，反应完全后，脱除水份，中和得到所述烷基酚醛树脂，其中，所述单取代烷基酚与酚羟基的邻对位有两个取代烷基的二烷基酚的用量摩尔比为1:0.05～1；所述烷基酚醛树脂的分子量分布为1.4～1.9；其中，所述合成方法如下：在1000mL 四颈反应瓶上，安装搅拌、温度计、回流冷凝管和加液漏斗；投入对‑特辛基苯酚309g，2,4‑二特辛基苯酚159g，十二烷基苯磺酸1.6g，37％甲醛水溶液85g，升温至100℃，在100℃下回流反应2小时；常压脱水；待温度升至140℃，逐步补加固醛15g；升温至160℃脱残水，加1.2g氢氧化钠20％的水溶液中和，并在此温度下保温2小时；将树脂熔体排入不锈钢盘，冷至室温；产品透明，软化点96℃，棕黄色；或，用阳离子交换树脂做催化剂，用过量二异丁烯烷化苯酚，得到烷化液，分析烷化液组成：有对特辛基苯酚43％，对叔丁基苯酚7％，2,4‑二特辛基苯酚38％，2‑叔丁基‑4‑特辛基苯酚12％，烷化液中烷基酚与二烷基酚摩尔比约为0.6:0.4，在1000mL 四颈反应瓶上，安装搅拌、温度计、回流冷凝管和加液漏斗；投入上述烷化液混合物400g，对甲基苯磺酸0.8g，草酸1g，37％甲醛水溶液91g，升温至100℃，在100℃下回流反应2小时；常压脱水；待温度升至140℃，逐步补加固醛19g；升温至160℃脱残水，加1.2g氢氧化钠20％的水溶液中和，并在此温度下保温2小时；将树脂熔体排入不锈钢盘，冷至室温；产品透明，软化点95℃，棕黄色；或，用阳离子交换树脂做催化剂，用过量辛烯烷化苯酚，得到烷化液，分析烷化液组成：有对辛基苯酚68％，4‑丁基苯酚4％，2,4‑二辛基苯酚23％，2‑丁基‑6‑辛基苯酚5％，烷基酚与二烷基酚摩尔比约为0.8:0.2；在1000mL 四颈反应瓶上，安装搅拌、温度计、回流冷凝管和加液漏斗；投入上述烷化液混合物400g，对甲基苯磺酸0.8g，草酸1g，37％甲醛水溶液90g，升温至100℃，在100℃下回流反应2小时；常压脱水；待温度升至140℃，逐步补加固醛14g；升温至160℃脱残水，加1.2g氢氧化钠20％的水溶液中和，并在此温度下保温2小时；将树脂熔体排入不锈钢盘，冷至室温；产品透明，软化点94℃，棕黄色。