[发明专利]近红外发光量子点荧光光谱法测定纳米金浓度的方法有效

专利信息
申请号: 201410237382.X 申请日: 2014-05-30
公开(公告)号: CN104007095A 公开(公告)日: 2014-08-27
发明(设计)人: 覃爱苗;吴秀兰;杜为林;廖雷 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: G01N21/64 分类号: G01N21/64
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开了一种近红外发光量子点荧光光谱法测定纳米金浓度的方法。在含有近红外发光的Ag2S、Ag2Se或Ag2Te量子点的体系中,加入不同体积的待测纳米金,由于待测纳米金使得近红外发光的Ag2S、Ag2Se或Ag2Te量子点的荧光强度产生有规律的变化,通过分析近红外发光的Ag2S、Ag2Se或Ag2Te量子点点荧光强度变化的量来实现对待纳米金浓度的定量检测;近红外发光的Ag2S、Ag2Se或Ag2Te量子点对纳米金的检测范围分别为5.93-27.09×10-6mol/l、3.39-28.79×10-6mol/l或3.39-16.93×10-6mol/l;其相关系数(r2)分别为0.9956、0.9954或0.9865。本发明的检测方法操作简单、检测快速、成本低。
搜索关键词: 红外 发光 量子 荧光 光谱 测定 纳米 浓度 方法
【主权项】:
一种近红外发光量子点荧光光谱法测定纳米金浓度的方法,其特征在于具体步骤为:(1)在合成过程保持搅拌状态的体系中,将0.1mol/L的AgNO3溶液2‑8ml注入到100ml去离子水中,加入0.2‑2.0mmol白色固体的L‑半胱氨酸作为修饰剂,待溶解后用1mol/L的氢氧化钠溶液调节体系pH值至11,溶液体系呈无色透明,随后加入0.5‑4ml浓度为0.1mol/L的S源溶液、10‑30ml浓度为5.0 × 10‑3mol/L的Se源或10‑30ml浓度为5.0 × 10‑3mol/L的Te源溶液,即得到近红外发光的Ag2S、Ag2Se或Ag2Te量子点;(2)在8‑10个容量管中分别加入1.8‑2.4 ml浓度为0.75‑1.0×10‑3mol/L的步骤(1)所得近红外发光的Ag2S、Ag2Se或Ag2Te量子点,分别用pH=8.04、浓度为0.05mol/L的磷酸缓冲溶液进行稀释,分别加入0‑200 ul浓度为5.08×10‑4mol/L的纳米金溶胶后,再分别用pH=8.04、浓度为0.05mol/L的磷酸缓冲溶液定容到3ml,采用荧光分光光度计检测混合溶液体系,得到体系的荧光光谱,通过分析近红外发光的Ag2S、Ag2Se或Ag2Te量子点的荧光特征峰的强度变化与纳米金浓度的关系获得待检测纳米金的数据;近红外发光的Ag2S、Ag2Se或Ag2Te量子点对纳米金浓度的检测范围分别为5.93‑27.09×10‑6mol/l、3.39‑28.79×10‑6mol/l或3.39 ‑ 16.93 ×10‑6mol/l;其相关系数r2分别为0.9956、0.9954或0.9865;所述S源为Na2S·5H2O;所述Se源为Na2SeO3在NaBH4的还原下制备的NaHSe;所述Te源为Na2TeO3在NaBH4的还原下制备的NaHTe;Se源制备过程为:量取100ml去离子水,加入0.0866g (0.5mmol) Na2SeO3,待溶解后加入0.2598g NaBH4,密封系统且温度为90℃下反应而得到的浓度为5.0×10‑3mol/L的Se源;Te源制备过程为:量取100ml去离子水,加入0.1108g (0.5mmol) Na2TeO3,待溶解后加入0.3324g NaBH4,密封系统且温度为90℃下反应而得到的浓度为5.0×10‑3mol/L的Te源。
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