[发明专利]一种氯代除草剂中氯同位素的低温转化与测定方法

摘要

本发明公开了一种氯代除草剂中氯同位素的低温转化与测定方法，该方法包括如下步骤：A、氯代除草剂低温脱氯：A-1、取一密闭反应容器注入纯水，将氯代除草剂注入至液面下，然后用高能量紫外光照射处理；A-2、加入硫酸亚铁粉末及双氧水；A-3、然后将反应容器置于超声仪内在温度范围80-100度下超声反应5-10小时；A-4、将反应容器再次置于强紫外光下照射3个小时；B、无机氯萃取提纯；C、离子交换制备及热电离质谱测定与校正：C-1、将上步所得高纯氯化铯溶液涂在热电离质谱仪的石墨上进行热电离质谱测试，用法拉第杯同时接收m/e为301、303的离子峰强度，通过计算得出最终的δ³⁷Cl'值。本发明能够对氯代除草剂在较低温度条件下进行高效转化与提纯，最终便捷的实现其有机单体氯同位素的定值。

主权项

一种氯代除草剂中氯同位素的低温转化与测定方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：A、氯代除草剂低温脱氯：A‑1、取一密闭反应容器，注入纯水，并将其酸化至pH≤2,将氯代除草剂注入至液面下，然后用高能量紫外光照射处理；A‑2、上步所得反应体系内依次加入硫酸亚铁粉末及双氧水，摇匀并静置；A‑3、然后将反应容器置于超声仪内在温度范围80‑100度下超声反应5‑10小时，超声仪功率为750瓦或更高；A‑4、将反应容器再次置于强紫外光下照射3个小时或更长时间；B、无机氯萃取提纯：B‑1、取反相固相萃取小柱，依次用甲醇和纯水活化处理，然后将步骤A所得溶液通过活化后的反相固相萃取小柱，流速控制在2‑10mL/min；B‑2、取碳酸氢钠溶液，调节步骤B‑1所得溶液的pH值至中性；B‑3、然后将步骤B‑2所得溶液依次通过钡阳离子交换树脂柱Ba柱、氢离子交换树脂柱H柱和铯阳离子交换树脂柱Cs柱，得到高纯氯化铯溶液，供下一步同位素分析使用；C、离子交换制备及热电离质谱测定与校正：C‑1、将上步所得高纯氯化铯溶液涂在热电离质谱仪的石墨上进行热电离质谱测试，用法拉第杯同时接收m/e为301、303的离子峰强度，通过计算获得R_Cl＝³⁷Cl/³⁵Cl，其中301对应¹³³Cs₂³⁵Cl^‑，303对应¹³³Cs₂³⁷Cl^‑；C‑2、根据下式将上述计算结果的R_cl值与已知的同位素标准值进行对比校正，得出最终的δ³⁷Cl'值：其中为标准物质SMOC的同位素比值。