[发明专利]采用氧氯化锆制备高稳定性聚醋酸氧锆溶胶和高品质氧化锆晶体纤维的方法

摘要

本发明涉及一种采用氧氯化锆制备高稳定性聚醋酸氧锆溶胶和高品质氧化锆晶体纤维的方法。该方法包括采用氧氯化锆-甲醇体系制备高聚合度聚醋酸氧锆前驱体溶胶，氧氯化锆与醋酸盐的摩尔比为1：1.6～2.0；该溶胶经高速离心纺丝，制得聚醋酸氧锆前驱体纤维；将该前驱体纤维于压力容器中，通入气氛后控制压力、加热升温，于120～210℃进行解析处理，纤维干燥后取出，进行热处理，烧结得到氧化锆晶体纤维。本发明方法大大提高了溶胶的聚合度和稳定性，减少了前驱体溶胶中氯离子的含量，经压力解析制备的氧化锆晶体纤维结晶温度降低，晶粒排列致密，具有超高温性能，可在2200℃的超高温度下长期使用。

主权项

一种高稳定性聚醋酸氧锆溶胶制备方法，包括步骤如下：①将氧氯化锆溶于无水甲醇中，搅拌至充分溶解，形成氧氯化锆的甲醇溶液；按氧氯化锆与醋酸盐的摩尔比为1:1.6‑2.0的比例，取醋酸盐溶于无水甲醇中，形成醋酸盐的甲醇溶液；②在室温和搅拌的条件下，将醋酸盐的甲醇溶液滴加至氧氯化锆的甲醇溶液中，有白色沉淀产生并放热；待反应体系冷却至0℃～10℃，真空抽滤、分离去除沉淀，获得聚醋酸氧锆前驱体的溶液；③按摩尔比Y₂O₃：(Y₂O₃+ZrO₂)＝5.7～8mol％的比例掺入钇盐，在32～45℃减压浓缩，直至获得粘度为10～50Pa·s的聚醋酸氧锆前驱体溶胶纺丝液。