[发明专利]一种复合碳化硅中物质含量测定方法

摘要

本发明涉及一种复合碳化硅中物质含量测定方法，所述复合碳化硅中包含有游离碳、碳化硅、氧化铝、钙、钛、磷等物质元素，所述复合碳化硅中物质含量测定方法包括采用灼烧法测定游离碳含量，并通过测定游离碳的残渣测定碳化硅的含量，以及测定碳化硅中的产物测定后续物质含量；采用上述技术方案的复合碳化硅中物质含量测定方法，其通过测定游离碳，以及碳化硅所剩余的样本残渣、滤液等物质进行其余物质的测定，从而节省重新取样，使得测量成本、测量效率等均得以改善。

主权项

一种复合碳化硅中物质含量测定方法，所述复合碳化硅中包含有游离碳、碳化硅、氧化铝、钙、钛、磷等物质元素，其特征在于，所述复合碳化硅中物质含量测定方法包括如下工艺步骤：1）将复合碳化硅样本置于铂皿中，进行低温灰化处理；2）将步骤1）中复合碳化硅样本置于高温炉中，逐渐升温至700℃～750℃，并在该环境下灼烧至恒重；完成后对其进行称量；3）将步骤2）中灼烧后的复合碳化硅样本置于铂皿中依次进行氢氟酸、硝酸、硫酸处理，并加入焦硫酸钾，逐渐加热至200℃～300℃，并保持10分钟，再加热至800℃±10℃，并保持10分钟，完成后取出冷却；4）将经步骤3）处理后的物质加入盐酸中，在微沸环境下加热10～20分钟；5）对步骤4）经处理的物质进行过滤，分别收集滤液制得系统分析溶液A，以及过滤残渣；6）将步骤5）中所得过滤残渣置于铂皿中，进行低温灰化处理；7）将步骤6）中过滤残渣在800℃±10℃的环境下灼烧至恒重；完成后对其进行称量；8）通过步骤5）中所得溶液A，分别测定复合碳化硅中氧化铝、钙、钛、以及磷的含量；所述步骤8）中，通过溶液A测定复合碳化硅中氧化铝的步骤为：4.1）从溶液A中移取一定的体积，加入苦杏仁酸，搅拌均匀后加入过量乙二胺四乙酸二钠，加热溶液至70℃～80℃，并调节溶液pH值至3至4；4.2）将经4.1）处理后的溶液在沸腾状态下加热5分钟，将其冷却至室温；4.3）加入六次甲基四胺缓冲溶液，以及少量作为指标剂的二甲酚橙，以乙酸锌溶液滴定至近终点，再将乙酸锌标准滴定溶液逐滴滴加至溶液内，直至溶液成为红色；4.4）在经4.3）处理后的溶液中加入氟化铵溶液，将其搅拌均匀，将溶液在沸腾状态下加热5分钟，并冷却至室温；4.5）在经4.4）处理后的溶液中补加二甲酚橙，将乙酸锌标准滴定溶液逐滴滴加至溶液内，直至溶液成为红色，并记录该步骤中乙酸锌标准滴定溶液的消耗体积；所述步骤4.1）中，调节溶液pH值的方法为加入少量作为指示剂的溴酚兰，并逐滴加入氨水直至溶液呈现蓝色；所述步骤8）中，通过溶液A测定复合碳化硅中钙的步骤为：5.1）从溶液A中移取一定的体积，加入三乙醇胺溶液，氢氧化钾溶液，少量茜素红溶液，以及少量作为指示剂的钙黄绿素；5.2）在经5.1）处理的溶液中用乙二醇双（2‑氨基乙基醚）四乙酸标准滴定溶液逐滴滴加至溶液内，直至溶液中绿色荧光消失，记录消耗的乙二醇双（2‑氨基乙基醚）四乙酸标准滴定溶液体积；所述步骤8）中，通过溶液A测定复合碳化硅中钛的步骤为：6.1）从溶液A中移取一定的体积，加入抗坏血酸溶液、二安替比林甲烷溶液，以及盐酸溶液，将其混合均匀，放置40分钟；6.2）将经6.1）处理后的溶液于分光光度计波长为390nm处，以随同空白试验溶液为参比，测量其吸光度；所述步骤8）中，通过溶液A测定复合碳化硅中磷的步骤为：7.1）从溶液A中移取一定的体积，放置一片刚果红试纸，并在溶液中加入氢氧化钠溶液与硫酸溶液，调节溶液酸度直至试纸呈现紫红色；7.2）在经7.1）处理后的溶液中加入硫酸—钼酸铵溶液，并使其加热至微沸，将其取下加入抗坏血酸溶液，并将其冷却至室温；7.3）将经7.2）处理后的溶液于分光光度计波长为825nm处，以随同空白试验溶液为参比，测量其吸光度。