[发明专利]一种苯并三氮唑基－N－对氯乙酰苯胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种苯并三氮唑基－N－对氯乙酰苯胺的制备方法，加入对氯苯胺和三氯甲烷，搅拌溶解，滴加含氯乙酰氯的三氯甲烷溶液，回收氯乙酰氯，蒸干过滤、水洗，用无水乙醇重结晶，得片状结晶2－氯－N－对氯乙酰苯胺；加入苯并三氮唑和无水乙醇，溶解加入氢氧化钠反应，滴加2－氯－N－对氯乙酰苯胺的无水乙醇溶液，过滤去除无机盐，滤液继续浓缩，升温回流，反应过滤去除无机盐得产品。本发明的这种苯并三氮唑基－N－对氯乙酰苯胺的制备方法，生产工艺简单，操作方便，节省合成原料；本方法生产时间大大缩短，生产效率得到了很大程度的提高；利用本方法生产的苯并三氮唑基－N－对氯乙酰苯胺热稳定性和油溶性好，本产品的收率可达89%以上。

主权项

一种苯并三氮唑基－N－对氯乙酰苯胺的制备方法，包括乙酰苯胺衍生物的合成和苯并三氮唑基－N－对氯乙酰苯胺的合成，其特征在于：所述乙酰苯胺衍生物的合成步骤为将250ml四口烧瓶放入带有搅拌、温度计、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的装置中，于250ml四口烧瓶中加入对氯苯胺15.3～23g和80～120ml三氯甲烷，搅拌溶解，冰浴降温控制在0～5℃，滴加含14.9～22.3g氯乙酰氯的三氯甲烷溶液20～30ml，保温至0～5℃，搅拌反应3～3.5小时，反应结束后，升温至50～80℃，回收三氯甲烷溶液的氯乙酰氯，减压至‑0.04～‑0.06Mpa，蒸干，加入100～110ml水充分搅拌，过滤、水洗得粗品，用无水乙醇重结晶，得片状结晶2－氯－N－对氯乙酰苯胺；所述苯并三氮唑基－N－对氯乙酰苯胺的合成步骤为将250ml四口烧瓶放入在装有搅拌、温度计、回流冷凝管和恒压滴液漏斗的装置中，于250ml四口烧瓶中加入11.9g苯并三氮唑，100～110ml无水乙醇，搅拌溶解，分次加入氢氧化钠4～6g,待充分反应后，冰浴降温至0～5℃，缓慢滴加含20～25g的2－氯－N－对氯乙酰苯胺的无水乙醇溶液30～50ml，控制温度0～5℃，滴加完成后，继续保温至0～5℃后搅拌反应1～1.5小时，缓慢升温至80℃后回流反应4～4.5小时，降温至5～10℃，过滤去除无机盐，滤液继续浓缩，降温至0～5℃，析出晶体，过滤，冷无水乙醇冲洗，得苯并三氮唑基－N－对氯乙酰苯胺。