[发明专利]一种间溴甲苯合成的生产工艺

摘要

一种间溴甲苯合成的生产工艺，涉及化工技术领域，选取95％的乙醇加入搪瓷反应釜中，开启搅拌器进行搅拌，加入浓硫酸和3-溴-氨甲基搅拌均匀后亚硝酸钠和水溶液，再加入采用乙醚洗涤后铜粉进行加热反应直至无气泡溢出，料液由红棕色变为黄色后，反应结束，进行蒸馏，洗涤，分净水相，干燥，过滤，精馏后得到无色产品即为间溴甲甲苯成品，包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的间溴甲苯使用效果好，安全可靠。

主权项

一种间溴甲苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，a.选取620‑630kg95％的乙醇加入反应釜中，开启搅拌器进行搅拌。b.称取360‑370kg的浓硫酸和240‑260kg的3‑溴‑氨甲基苯，加入步骤a中的反应釜中并开冷冻盐水冷却，继续搅拌，直至混合物料搅拌均匀。c.称取140‑150kg的亚硝酸钠和250‑270kg的水混合配成溶液备用。d.当步骤b中反应釜内温度降至10℃时，将步骤c中配制的混合溶液投入反应釜中，保持温度≤10℃，继续搅拌反应20min。e.称取35kg的铜粉并采用乙醚进行洗涤后加入步骤d中的反应釜中。f.开启蒸汽进行加热，使得有氮气放出，并保持温度在40‑60℃反应20min，然后再将温度升至80‑100℃，继续反应直至无气泡溢出，料液由红棕色变为黄色后，反应结束。。g.向步骤f中加入2000L水，然后直接通入水蒸气进行蒸馏，然后将馏出物收集在油水分离器中，直至无油状物产生时，停止蒸馏，将馏出物静置1h，分层取出水相。h.将步骤g中的油相采用10.0％的氢氧化钠溶液100L洗涤2次，然后再用5.0％的碳酸钠溶液100L洗涤1次后再分净水相。i.将步骤h中的处理后的油相用无水氯化钙进行干燥后进行过滤滤除固体物，然后将剩余的料液抽入精馏釜中进行精馏后得到无色产品即为间溴甲甲苯成品，包装入库。