[发明专利]机械合金化辅助固液固法制备自分散硅纳米线粉体

摘要

机械合金化辅助固液固法制备自分散硅纳米线粉体的方法，属于纳米半导体制备领域，具体而言是利用Si粉和Ni粉为原料，采用机械合金化辅助固液固法制备自分散硅纳米线粉体的制备技术方案。其特征在于利用Si粉和Ni粉为原料，先采用机械合金化获得Ni包Si结构的混合粉体；再将混合粉体放置在真空管式炉中经固液固保温过程获得以Ni核为中心呈径向生长的硅纳米线粉体。本方法的特点是原料来源丰富、成本低廉、工艺简便，制备出的硅纳米线呈自分散特征，解决了传统工艺中纳米线易缠绕、团聚和难以均匀分散的问题。

主权项

本发明机械合金化辅助固液固法制备自分散硅纳米线粉体的方法，其特征在于利用Si粉和Ni粉为原料，采用机械合金化辅助固液固法制备了具有自分散特征的硅纳米线粉体的方法，该方法是先将纯度≥99.5%，颗粒度≤74μm的Si粉原材料置于行星式高能球磨机中进行球磨，球磨后得到Si粉的粒径≤50nm，将球磨后Si粉和纯度≥99.99%，颗粒度≤40nm 的Ni粉原材料按一定配比混合后进行机械合金化， Si、Ni粉体在球磨过程中通过剧烈碰撞、焊合和断裂过程进行储能实现界面合金化，使Ni易于受外力作用发生变形而包敷在Si颗粒表面，形成Ni包Si的特殊结构；再将混合粉体放置于真空管式炉中加热，经固液固过程形成以Ni核为中心呈径向生长的硅纳米线粉体，具体反应步骤：1）先称取Si粉置于聚四氟乙烯磨罐中，并在行星式球磨机中进行球磨，球磨时间为4h，球料比为4:1；再称取球磨后Si粉和Ni粉置于聚四氟乙烯磨罐，并在行星式球磨机中进行机械合金化，获得Ni包Si结构的粉体（1）； 2）将粉体（1）放入陶瓷管（2），再放入石英管（3），并一同都放入真空管式炉（4）中；然后将Ar气瓶（5）和含5%H₂的Ar气瓶（6）分别与三通活塞（7）相连接；最后将三通活塞（7）与进气阀（8）、石英管（3）、排气阀（9）和植物油（10）依次用导管连接；3）向整个连接装置通入载流气体Ar进行清洗5‑10min；4）管式炉升温阶段，将Ar气流量调小至20ml/min，反应时间为3h；当加热至950℃，关闭Ar气瓶（5），打开含5%H₂的Ar瓶（6），流量为60ml/min，保温60min；降温阶段，关闭含5%H₂的Ar气瓶（6），打开Ar气瓶（5），产物自然冷却至室温。