[发明专利]铜配合物在可见光下催化胺与芳香腈偶联反应的制备方法

摘要

本发明涉及一种用铜配合物在可见光下催化胺与芳香腈的偶联反应的方法。所述制备方法为：将光催化剂2，9-二丁基-1，10-邻菲啰啉双(2-二苯基磷苯基)醚一价铜配合物，相应的胺，芳香腈和醋酸钠按照0.005：3：1：2的摩尔比混合，加入溶剂N,N-二甲基乙酰胺，反应体系用氩气保护，距离反应瓶2cm处放置荧光灯，相应的时间后，反应体系用乙酸乙酯稀释，分液，水层用乙酸乙酯萃取三次，有机层合并，用无水硫酸镁干燥，通过硅胶柱层析分离，得到相应的产物。本方法的有益效果为所使用的光催化剂为一价铜催化剂，廉价易得，步骤简单，产率高，所制备的胺与芳香腈的偶联产物的种类很多，使用可见光作为反应所需的能源，绿色环。

主权项

一种采用9‑二丁基‑1，10‑邻菲啰啉双(2‑二苯基磷苯基)醚一价铜配合物在可见光下催化胺与芳香腈的偶联反应的制备方法，其特征在于将光催化剂2，9‑二丁基‑1，10‑邻菲啰啉双(2‑二苯基磷苯基)醚一价铜配合物，相应的胺，芳香腈和醋酸钠按照0.005：3：1：2的摩尔比混合，加入溶剂N,N‑二甲基乙酰胺，反应体系用氩气保护，距离反应瓶2cm处放置一个节能荧光灯，在相应的时间后，反应体系用乙酸乙酯稀释，分液，水层用乙酸乙酯萃取三次，有机层合并，用无水硫酸镁干燥，通过硅胶柱层析分离，得到相应的偶联产物；其中所述的使用的光催化剂2，9‑二丁基‑1，10‑邻菲啰啉双(2‑二苯基磷苯基)醚一价铜配合物，具有通式(I)的结构：（I）其中X^‑选自BF₄^‑、CF₃SO₃^‑、ClO₄^‑、PF₆^‑、SbF₆^‑、NO₃^‑；其中所述的可以制备的胺与芳香腈的偶联产物具有通式(Ⅱ)的结构： （Ⅱ）其中R1—R3：氢原子；含有1到20个碳的脂肪族取代基；含有1到20个碳的芳香族取代基；含有氧、氮、硫杂原子的1到20个碳的脂肪族取代基或含有氧、氮、硫杂原子的1到20个碳的芳香族取代基；R1—R3可以相互成环，为含有1到20个碳的脂肪族取代基；含有1到20个碳的芳香族取代基；含有氧、氮、硫杂原子的1到20个碳的脂肪族取代基或含有氧、氮、硫杂原子的1到20个碳的芳香族取代基；R1—R3可以相同也可以不同；R4为拉电子取代基，选自氰基，羧酸乙酯基，羧酸甲酯基，磷酸二乙酯基。