[发明专利]双金属-碳酸体系下4-氨基吗啉的绿色合成方法有效
| 申请号： | 201410248474.8 | 申请日： | 2014-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN103992295A | 公开（公告）日： | 2014-08-20 |
| 发明（设计）人： | 杨维清;马梦林;张园园;黄继红;任川洪 | 申请（专利权）人： | 西华大学 |
| 主分类号： | C07D295/30 | 分类号： | C07D295/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610039 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种锌粉-钯碳双金属还原4-亚硝基吗啉制备4-氨基吗啉的合成方法，它是以4-亚硝基吗啉为起始原料，在二氧化碳形成的弱酸体系下，采用锌粉-钯碳双金属催化剂进行还原反应，经过简单后处理得到目标产品4-氨基吗啉，收率高、产品品质好。本发明与现有公开技术相比：反应采用将二氧化碳气体，通入含水反应体系，而形成碳酸，比使用醋酸和盐酸更为绿色环保。 | ||
| 搜索关键词： | 双金属 碳酸 体系 氨基 绿色 合成 方法 | ||
【主权项】：
由4‑亚硝基吗啉还原合成4‑氨基吗啉的合成方法，具体步骤为：将4‑亚硝基吗啉加入一密闭，并带有二氧化碳通气装置和气体流量计的三颈瓶中，再加向其中依次加入水、氯化铵，开启搅拌并向体系中以一定速度通入二氧化碳气体，通气一段时间后升温至30‑50℃，向体系中加入一定量Pd/C还原剂，再向体系中分批加入Zn粉，加Zn粉的过程保持温度在30‑50℃左右；加完后继续反应，GC检测到4‑亚硝基吗啉反应完全后，停止通气，滤出Pd/C和Zn渣并用水洗涤固渣1次；合并滤液转移至带精馏瓶中，首先减压蒸去反应体系中的水，再升温减压蒸馏收集64~72℃/15mmHg馏分，得到灰白色固体4‑氨基吗啉，收率80～97%，气相色谱归一化含量97～99%。
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