[发明专利]高结晶度宽峰聚乙烯树脂及其制备方法

摘要

本发明属于聚合物树脂领域，具体涉及一种高结晶度宽峰聚乙烯树脂，聚乙烯树脂重均相对分子质量为10～120万，相对分子质量分布为10～60，结晶度为60～90％，熔体质量流动速率为1～150，密度为0.9400～0.9800g/cm³。本发明所述的高结晶度宽峰聚乙烯树脂，具有结晶度高、相对分子质量分布宽的特点，可作为管材、容器、纤维等相关聚乙烯制品的原料；本发明还提供其制备方法，以铬/钒双金属活性中心催化剂为催化剂，采用乙烯均聚或乙烯与共聚单体共聚，得到高结晶度宽峰聚乙烯树脂，工艺合理。

主权项

1.一种高结晶度宽峰聚乙烯树脂，其特征在于：聚乙烯树脂重均相对分子质量为38.28万，相对分子质量分布为36.37，结晶度为76.40％，熔体质量流动速率为14g/10min，采用意大利CEAST公司6942/000仪，按GB/T3682‑2000进行，温度190℃，密度为0.9607g/cm3；MFR是在21.6kg下的测量条件下测量；制备方法如下：(1)铬/钒双金属催化剂的制备：选择可商购的Davison955硅胶作为无机载体；将0.0551g偏钒酸铵溶解在60℃下36ml蒸馏水中，钒负载量为催化剂总量的0.15wt％，然后将20g硅胶浸渍在偏钒酸铵溶液中，在60℃下浸渍1h使活性组分均匀吸附在硅胶微孔中，整个过程属于物理吸附过程；在120℃下干燥20h后转移到流化床中进行焙烧，高纯空气中600℃保温4h，然后在氮气下自然降温冷却；使用正己烷作为溶剂，将双三苯基硅烷铬酸酯负载在催化剂母体上，铬负载量为催化剂总量的0.15wt％，负载时间为4h，负载温度为45℃；加入乙氧基二乙基铝进行还原，Al/Cr摩尔比为12：1，还原30min；然后升温至70℃干燥4h，得到流动性较好的铬/钒双金属催化剂，转移至手套箱中备用；(2)高结晶度宽峰聚乙烯树脂的制备首先将气相聚合釜经过加热、抽真空及高纯氮气处理4h，上述制备的催化剂称取0.6507g在高纯氮气保护下加入聚合釜，将釜温升到92℃，缓慢加入氢气0.100Mpa，然后加入乙烯单体至反应压力1.2Mpa，开始聚合反应，并保持聚合釜内压力和温度恒定，反应时间为1h；聚合反应结束后冷却降温出料，称量、计算活性、测试聚乙烯树脂性能。