[发明专利]一种胞磷胆碱钠的制备方法有效
申请号: | 201410250694.4 | 申请日: | 2014-06-06 |
公开(公告)号: | CN104031105A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 王大冲;王建;蒋叔霏 | 申请(专利权)人: | 浙江天冉药物研究有限公司 |
主分类号: | C07H19/10 | 分类号: | C07H19/10;C07H1/02 |
代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 胡山 |
地址: | 310009 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 一种胞磷胆碱钠的制备方法,向氯化磷酸胆碱钙盐水溶液中加入草酸,除去沉淀和水之后,在固体光气作用下,与胞苷酸反应,然后通过重结晶方法纯化胞磷胆碱钠。 | ||
搜索关键词: | 一种 胆碱 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种胞磷胆碱钠的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:1)将1当量的氯化磷酸胆碱钙盐投入反应容器内,加水升温至30‑50℃,搅拌溶解,加入1‑1.5当量的草酸,析出白色沉淀,保温搅拌0.5小时,冷却后滤去沉淀,滤液抽入带分水器的蒸馏容器,加入少量苯,减压蒸馏除去水分和苯,在剩余粘稠物中加入四氢呋喃溶解,得中间料液1;2)在干燥反应釜中加入四氢呋喃溶解的0.6‑1.2当量的光气、0.3‑0.6当量的双光气或者0.2‑0.4当量的固体光气,加入催化量的DMF,室温下搅拌,滴入中间料液1,反应0.5小时,再加入0.5‑0.8当量的胞苷酸,在室温下搅拌反应5小时,加水中止反应,减压回收四氢呋喃;3)向步骤2)的残留物中,加入热的氢氧化钠水溶液,升温至60‑80℃溶解,加入活性炭搅拌30min脱色后,过滤,滤液加入体积为滤液4‑8倍的C1‑3醇类, 搅拌冷却至0℃,使固体全部析出,离心得产品粗品,含量≧80﹪;4)将所得产品粗品溶于80℃的氢氧化钠水溶液中,加入体积为滤液4‑8倍的乙醇,搅拌冷却至0℃静置8‑16h,进行重结晶,重结晶精制后的产品含量≧95﹪;所述当量为摩尔当量。
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