[发明专利]一种含二苯乙烯片段的苯基硝酮类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201410253782.X | 申请日： | 2014-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN105175288B | 公开（公告）日： | 2017-07-07 |
| 发明（设计）人： | 唐田;吴婧;彭江华;杨经安;高媛;黄传贵;冯汉林 | 申请（专利权）人： | 深圳海王医药科技研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C291/02 | 分类号： | C07C291/02 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司11006 | 代理人： | 黄韧敏,黄萍 |
| 地址： | 518057 广东省深圳*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种含二苯乙烯片段的苯基硝酮类化合物的合成方法，包括以下步骤将溴甲基苯甲酸酯1与亚磷酸三乙酯加入到甲苯中反应，获得膦脂类化合物2；膦酯类化合物2低温下与锂试剂在有机溶剂中、碱性条件下反生Wittig反应，得到双烯化合物3；双烯化合物3与硼氢化钙在催化剂的作用下还原为硼酸酯，在次氯酸钠水溶液作用下生成醛类化合物5；将醛类化合物5溶解在甲醇中，加入羟胺甲醇，在氮气保护下回流获得化合物6；在一种或多种有机溶剂中精制纯化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯乙烯 片段 苯基 酮类 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种含二苯乙烯片段的苯基硝酮类化合物的合成方法，包括以下步骤：步骤一：将溴甲基苯甲酸酯(1)与亚磷酸三乙酯加入到甲苯中反应，获得膦脂类化合物(2)；步骤二：膦酯类化合物(2)低温下与锂试剂在有机溶剂A中、碱性条件下反生Wittig反应，得到双烯化合物(3)；其中，所述锂试剂为选自氯化锂、溴化锂、碘化锂的一种或几种的混合物；所述碱为选自脂肪胺、芳香胺或无机碱；所述有机溶剂A选自四氢呋喃、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醚、N,N‑二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、N‑甲基吡咯烷酮中的一种或几种的混合物；步骤三：双烯化合物(3)与硼氢化钙在催化剂的作用下还原为硼酸酯，在次氯酸钠水溶液作用下生成醛类化合物(5)；步骤四：将醛类化合物(5)溶解在甲醇中，加入羟胺甲醇，在氮气保护下回流获得化合物(6)；步骤五：在一种或多种有机溶剂B中精制纯化；其中，步骤三中的催化剂选自1‑癸烯、1,5‑环辛二烯和环己烷；合成方法反应路线如下：
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