[发明专利]超临界CO2流体专用偶氮活性分散染料前驱体的制备方法

摘要

本发明提供了一种超临界CO₂流体专用偶氮活性分散染料前驱体的制备方法，是在0~5℃条件下，将一定配比的2-氯-4-硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠在聚乙二醇200与水形成的混合溶剂中进行重氮化，然后加入适量尿素去除过量亚硝酸。然后在上述重氮盐反应体系中加入苯胺进行偶合反应，并用碱溶液调节反应液的pH值；反应结束后用去离子水稀释过滤、洗涤，并经真空干燥后得到一种超临界CO₂流体专用偶氮活性分散染料的前驱体。本发明提供的制备方法操作简单，反应条件温和，产物产率高，产品质量好，且避免了传统重氮化反应中大量高浓度酸的应用，使反应工艺易于控制和进行，操作更安全，并具有高效、绿色、环保等特点。

主权项

超临界CO₂流体专用偶氮活性分散染料前驱体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A、制备用于重氮化反应的溶剂介质，用于重氮化反应的溶剂介质包括相互混合的聚乙二醇和水，聚乙二醇的分子量为200～600，聚乙二醇与水的体积比为1:0.4～1.5；B、将反应物2‑氯‑4‑硝基苯胺溶解在用于重氮化反应的反应体系中；C、向步骤B得到的反应体系中加入一定量的盐酸，盐酸使反应体系中H⁺的浓度为0.32～1.72mol L^‑1，并将反应体系降温至0~5℃；D、向步骤C得到的反应体系中缓慢加入一定量的亚硝酸钠水溶液，搅拌反应1.5~4h；E、向步骤D得到的反应体系中加入适量尿素以分解过量亚硝酸，并继续反应至少14min，制得重氮盐混合液；F、向步骤E得到的反应体系中加入适量苯胺进行偶合反应，苯胺与2‑氯‑4‑硝基苯胺的摩尔比为1～3:1；G、向步骤F得到的反应体系中加入碱溶液，调节反应体系的pH值为4~8，继续反应3~5h；H、将步骤G得到的反应体系中反应液用去离子水稀释后过滤，并将滤饼洗涤至中性，最后在不高于50℃条件下真空干燥，即得到一种超临界CO₂流体专用偶氮活性分散染料前驱体，所述超临界CO₂流体专用偶氮活性分散染料前驱体具有如下结构： 上述步骤中各反应物2‑氯‑4‑硝基苯胺、盐酸、亚硝酸钠的摩尔配比为1: 10～20 : 1.1～1.2。