[发明专利]生物降解聚酯及生物降解聚酯与五元环状羧酸酐单体的制备方法有效
申请号: | 201410258838.0 | 申请日: | 2014-06-11 |
公开(公告)号: | CN104130235B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 陶友华;陈霄宇;赖海旺;王献红 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C07D317/34 | 分类号: | C07D317/34;C08G63/685 |
代理公司: | 长春菁华专利商标代理事务所22210 | 代理人: | 王丹阳 |
地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 生物降解聚酯及生物降解聚酯与五元环状羧酸酐单体的制备方法,属于氨基酸及聚合物技术领域。五元环状羧酸酐单体的制备方法包括以下步骤(1)将α‑氨基酸溶于混合溶剂中,得到α‑氨基酸溶液;(2)在‑80~15℃,往α‑氨基酸溶液中滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完成后,继续在‑80~15℃反应5min~4h,然后升温到10~100℃,反应至溶液澄清透明,纯化后,得到α‑羟酸;(3)向反应装置中加入α‑羟酸、三光气和催化剂后,再加入溶剂溶解,0~100℃下反应2h‑3d,得到五元环状羧酸酐单体。该五元环状羧酸酐单体制备方法反应条件温和,选择性强,成本低,收率高,使用安全方便。 | ||
搜索关键词: | 生物降解 聚酯 环状 羧酸 单体 制备 方法 | ||
【主权项】:
生物降解聚酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将Cbz‑赖氨酸溶于混合溶剂中,搅拌均匀后,得到Cbz‑赖氨酸溶液;所述混合溶剂为水与冰醋酸混合的溶剂,或者为水和硫酸混合的溶剂;(2)在‑80~15℃,往Cbz‑赖氨酸溶液中滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完成后,继续在‑80~15℃反应5min~4h,然后升温到10~100℃,反应至溶液澄清透明,纯化后,得到Cbz‑赖氨酸羟酸;所述亚硝酸钠与Cbz‑赖氨酸的摩尔比为(1~3):1;(3)向反应装置中加入Cbz‑赖氨酸羟酸和三光气后,再加入溶剂溶解,于0~100℃下,反应2h‑3d,纯化后,得到五元环状羧酸酐单体;所述三光气与Cbz‑赖氨酸羟酸的摩尔比为(0.5~3):1。(4)氮气保护下,将五元环状羧酸酐单体溶解于溶剂中,加入催化剂与引发剂,10~100℃反应5min~72h,纯化后,得到聚酯;所述步骤(4)的催化剂、引发剂、五元环状羧酸酐单体的摩尔比为(13~1000):(13~1000):1;(5)将步骤(4)得到的聚酯脱保护,沉降纯化后,得到生物降解聚酯。
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