[发明专利]一种烯丙胺合成方法

摘要

本发明提供了以取代烯丙醇和芳香胺类为原料，通过钛金属中间体的介导制备烯丙胺类化合物的合成方法。本发明涉及烯丙基取代的二级胺，具体为N‑芳基‑N‑烯丙基胺，它们具有如下的化学结构通式其中R1，R2，R3，R4为氢，烷基或苯基；Ar为苯基，4‑卤代苯基，2‑卤代苯基或2‑吡啶基。本发明公开了这些化合物的化学结构以及合成方法。

主权项

具有如下的化学结构通式的烯丙基取代的二级胺的合成方法，其特征在于合成路线是：其中：R1，R2，R3，R4为氢，烷基或苯基；Ar为苯基，4‑卤代苯基，2‑卤代苯基或2‑吡啶基；TMSX为三甲基氯硅烷，三甲基溴硅烷或三甲基碘硅烷；具体的合成步骤如下：在氩气保护，‑20℃下向20ml甲苯溶液中加入5mmol丁基锂溶液，之后缓慢加入5mmol二乙胺，‑10℃下搅拌60min，小于10℃下滴入1mmol四氯化钛，80℃下加热2小时，直到棕色中间体消失，有白色中间体形成，待冷却后，向上面溶液中加入3mmol芳香胺，4mmol三甲基卤代硅烷，黄色溶液立即变成棕色，80℃加热90min，冷却后再向上面溶液中加入1mmol取代烯丙醇，在甲苯中回流12‑24小时，用5％盐酸酸化，饱和碳酸氢钠中和，乙醚萃取，无水硫酸钠干燥，以体积比为1∶1的二氯甲烷∶石油醚为展开剂，通过硅胶柱色谱分离得到产物，用所得纯品计算收率。