[发明专利]一种石粉中钙含量的快速测定方法

摘要

本发明涉及一种石粉中钙含量的快速测定方法，是通过盐酸溶液溶解石粉样品，使其中含有的钙在溶液中以离子状态存在，用草酸铵定量沉淀其中的钙，以高锰酸钾溶液滴定间接测定钙的含量。作为一种快速测定石粉中钙含量的方法，适用于畜禽饲料配制时，石粉原料钙含量的准确测定，大大缩短获得结果所需要的时间。

主权项

一种石粉中钙含量的快速测定方法，其特征在于包括以下步骤：(1)准确称取石粉样品m，加入V/V1:1的盐酸溶液，充分搅拌，使石粉完全溶解，室温静置5min；然后将溶液准确稀释至固定体积a，作为试样分解液；(2)取1份试样分解液b加10份蒸馏水稀释，加甲基红指示剂数滴，滴加V/V1:1氨水溶液至溶液呈橙色，然后再小心滴加浓度为V/V1:3的盐酸溶液，使溶液呈粉红色；小心煮沸，慢慢滴加1份浓度为42.0g/L热草酸铵溶液，边加边搅拌，煮沸，95℃以上水浴保持2h；然后以中速定量滤纸过滤，将沉淀完全转移至滤纸上，用V/V1:50氨水溶液洗沉淀6～8次，至无草酸根离子；(3)将沉淀和滤纸加1份V/V1:1硫酸溶液和5份蒸馏水，加热至75‑80℃，用按GB/T601配制并标定其浓度为C的高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉红色且30秒不褪色为终点，记录消耗的高锰酸钾溶液体积V；(4)进行空白溶液的测定，即将1份V/V1:1硫酸溶液和5份蒸馏水，加热至75‑80℃，用按GB/T601配制并标定其准确浓度为C的高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉红色且30秒不褪色为终点，记录消耗的高锰酸钾溶液体积V₀；(5)按以下公式计算石粉中钙含量Ca(％):$\mathrm{Ca}(\%)=\frac{(V-V_0)\×C\×0.02}{m\×\frac{b}{a}}\×100.$