[发明专利]一种基于聚丙烯腈-衣康酸除砷吸附剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种基于聚丙烯腈-衣康酸除砷吸附剂的制备方法。本方法以丙烯腈、衣康酸、偶氮二异丁腈为基本原料，先经高内相比乳液模板法聚合得到聚丙烯腈-衣康酸，再将其与盐酸羟胺反应得到羟胺改性聚丙烯腈-衣康酸，最后将羟胺改性聚丙烯腈-衣康酸与三氯化铁溶液反应制得聚丙烯腈-衣康酸除砷吸附剂。该除砷吸附剂对水中的砷具有较高吸附选择性，可应用于对水溶液中微量砷的脱除。

主权项

一种基于聚丙烯腈‑衣康酸除砷吸附剂的制备方法，其特征在于该制备方法由如下三个步骤组成：(1) 将丙烯腈、衣康酸、环己烷、偶氮二异丁腈、司盘80加入到250ml的三口圆底烧瓶中，搅拌20分钟后，缓慢滴加氯化钙水溶液，滴加完毕继续搅拌1h后停止搅拌，加热反应一定时间，过滤出固体，经乙醇萃取、真空干燥后得到中间体聚丙烯腈‑衣康酸；(2) 将聚丙烯腈‑衣康酸与盐酸羟胺、甲醇混合，用氢氧化钠溶液调节溶液的pH至8左右，于一定温度下搅拌反应，过滤出固体，经乙醇洗涤、真空干燥后得到中间体羟胺改性聚丙烯腈‑衣康酸；(3) 将羟胺改性聚丙烯腈‑衣康酸与三氯化铁溶液混合，搅拌反应，过滤出固体，经去离子水洗涤、真空干燥后得到基于聚丙烯腈‑衣康酸的除砷吸附剂，所述步骤(1)制备聚丙烯腈‑衣康酸反应中，衣康酸与丙烯腈的摩尔比为1：(5～25)；环己烷的用量为4～6毫升；偶氮二异丁腈用量为丙烯腈和衣康酸总质量的5～9%；司盘80的用量为丙烯腈和环己烷总体积的28～48%；反应温度为60～72℃；反应时间为3～11h；所述羟胺改性聚丙烯腈‑衣康酸的制备反应中，聚丙烯腈‑衣康酸与盐酸羟胺的重量比为1：1.5，并且所述聚丙烯腈‑衣康酸与盐酸羟胺的反应温度为50～70℃，时间为8～14h；所述步骤(3)制备聚丙烯腈‑衣康酸除砷吸附剂的反应中，羟胺改性聚丙烯腈‑衣康酸与三氯化铁水溶液的混合比例为50毫克：20～50毫升，三氯化铁水溶液的pH为2，浓度为0.0001～0.005 摩尔/升。