[发明专利]异酸异压二次氧化制备规则小孔径阳极氧化铝模板的方法

摘要

异酸异压二次氧化制备规则小孔径阳极氧化铝模板的方法，属于材料化学和纳米材料领域。首先采用硫酸作为电化学腐蚀液，在低电压下对高纯铝片进行一次阳极氧化，制备小孔径阳极氧化铝模板。之后通过去氧化层处理，除去硫酸一次氧化生成的氧化铝膜，从而在高纯铝基上实现周期性规则小孔径预制凹槽阵列的刻蚀。然后，再采用能够制备最规则阳极氧化铝模板的制备条件，即采用草酸为电化学腐蚀液，在40V的电压下，对刻蚀有周期性规则小孔径预制凹槽阵列的高纯铝片进行短时间的二次阳极氧化。从而实现了规则小孔径阳极氧化铝模板的简单、廉价、快速和有效制备。

主权项

异酸异压二次氧化制备规则小孔径阳极氧化铝模板的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：铝材预处理选用纯度高于99.99％的高纯铝片，优选厚度0.2mm～0.3mm，光滑平整，表面无明显损伤，进行退火、清洗和电化学抛光；步骤(2)：硫酸选压一次阳极氧化将步骤(1)处理后的高纯铝片在0.3mol/L的硫酸溶液中进行一次阳极氧化，根据最终想要制得的阳极氧化铝模板纳米孔孔径不同，选择不同的电压，氧化环境温度为0～4℃，由冰水浴提供，硫酸一次氧化时间t1≥1小时，硫酸一次阳极氧化结束后，用超纯水将阳极氧化铝模板残留的硫酸洗净；步骤(3)：去一次氧化层用1.8％铬酸和6％磷酸混合液对硫酸一次阳极氧化的氧化铝模板进行去氧化层处理，去氧化层结束后，用超纯水洗净残留的去氧化层混合液，获得具有规则的预制小孔径凹坑阵列刻痕铝片基板；步骤(4)：草酸定压二次阳极氧化对去氧化层后获得的具有规则的预制小孔径凹坑阵列刻痕铝片进行短时间二次阳极氧化，二次阳极氧化选用的电化学腐蚀剂为草酸溶液，氧化环境温度为0～4℃，无论采用硫酸进行一次阳极氧化时电压为何值，二次阳极氧化的电压均采用40V，二次氧化时间t2＝20分钟；步骤(5)：小步进高频率阶梯降压当草酸二次阳极氧化完成后，在草酸二次阳极氧化的条件下改为以1V/min的速率对二次阳极氧化进行小步进高频率阶梯降压，直至40分钟后，二次阳极氧化电压将至0V为止；步骤(6)：去除铝基将草酸二次阳极氧化后制得的阳极氧化铝模板用超纯水洗净残留电化学腐蚀液；用饱和氯化铜和10％高氯酸混合溶液去除残留铝基；用超纯水洗净残留的腐蚀溶液后，获得高度有序的小孔径周期性阳极氧化铝模板。